[發明專利]一種利用超高效液相色譜法測定2-氯煙酰胺含量的方法

有效

• 申請號: 201711438728.2
• 申請日: 2017-12-26
• 公開（公告）號: CN108037211B
• 公開（公告）日: 2020-06-30
• 發明（設計）人: 崔麗華;馬韻升;王岳華;呂印美;劉清釗;付鹿;韓立霞;董昭蘋;邢麗莉;宋玉振
• 申請（專利權）人: 黃河三角洲京博化工研究院有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 濟南舜源專利事務所有限公司 37205
• 代理人: 趙斌;苗峻

1.一種利用超高效液相色譜法測定2-氯煙酰胺含量的方法，其特征在：具體步驟為：

(1)配制2-氯煙酰胺標準溶液：分別準確稱取2-氯煙酰胺標準樣品15mg、25mg、35mg、45mg、55mg于100mL容量瓶中，用甲醇水混合溶液超聲溶解10min，待冷卻至室溫后，定容至刻度，得到標準溶液I、II、III、IV、V，其濃度分別為150.0mg/L、250.0mg/L、350.0mg/L、450.0mg/L、550.0mg/L；

(2)配制2-氯煙酰胺樣品溶液：根據樣品中2-氯煙酰胺的大致含量范圍，精確稱取適量樣品于100mL容量瓶中，用甲醇水混合溶液超聲溶解10min，待冷卻至室溫后，定容至刻度，得到2-氯煙酰胺樣品溶液，確保測定時2-氯煙酰胺濃度在150-550mg/L之間；

(3)超高效液相色譜儀分析：首先將2-氯煙酰胺標準溶液I、II、III、IV、V搖勻，按照設定好的色譜條件對其進行分析，并記錄相應的峰面積，以2-氯煙酰胺標樣的質量濃度為橫坐標，與其對應的峰面積為縱坐標，作圖得到相應的線性關系曲線和線性回歸方程；然后對2-氯煙酰胺樣品進行分析，記錄樣品中2-氯煙酰胺對應的峰面積，將峰面積帶入線性回歸方程，得到樣品中2-氯煙酰胺的含量；

樣品中2-氯煙酰胺的質量百分數計算公式如下：W％＝(C₁+C₂)V/2m；

式中：C₁為樣品第一次進樣計算濃度，mg/L；C₂為樣品第二次進樣計算濃度，mg/L；V為樣品溶液體積，L；m為樣品質量，mg；

檢測條件為：流動相為甲醇水混合溶液，經0.22μm孔徑的濾膜過濾，并超聲脫氣15min；流速為0.2-0.4mL/min；

其中色譜柱為粒徑小于3μm的小粒徑C18硅膠柱；柱溫為30-40℃；檢測波長為266nm；進樣量為5μL；

甲醇水混合溶液組成，按體積百分比：甲醇15-25％，水75-85％。

2.根據權利要求1所述的利用超高效液相色譜法測定2-氯煙酰胺含量的方法，其特征在于，所采用的2-氯煙酰胺標準樣品純度為99％。