[發明專利]一種制備3-甲氧基-4-羥基扁桃酸的方法

有效

• 申請號: 201711437817.5
• 申請日: 2017-12-26
• 公開（公告）號: CN109956858B
• 公開（公告）日: 2022-02-15
• 發明（設計）人: 付松;李俊平;陳海波;王銳;曹善健;劉之坤;黎源
• 申請（專利權）人: 萬華化學集團股份有限公司
• 主分類號: C07C51/367
• 分類號: C07C51/367;C07C59/64;B01J31/22
• 代理公司: 北京信諾創成知識產權代理有限公司 11728
• 代理人: 陳悅軍

1.一種制備3-甲氧基-4-羥基扁桃酸的方法，其特征在于，該方法包括：在催化劑存在下，將酚類化合物和乙醛酸水溶液在堿性溶液中接觸進行縮合反應，制得所述3-甲氧基-4-羥基扁桃酸；所述酚類化合物選自愈創木酚和/或乙基愈創木酚；

所述催化劑選自配體上連接有季銨鹽陽離子的金屬-Salen配合物；

所述配體上連接有季銨鹽陽離子的金屬-Salen配合物，其化學結構如式(I)所示：

式(I)中，M為中心金屬離子，選自Al³⁺、Co³⁺、Cr³⁺、Fe³⁺、Sc³⁺或Ga³⁺；

n＝1、2或3；

R₁為甲基；R₂、R₃相同或不同，各自獨立地選自烷基或取代烷基；可選地，R₂、R₃相互成環，形成的環狀取代基為-(CH₂)_m-，m為4～12的正整數；

式(I)中，各配對負離子X相同或不同，分別獨立地選自鹵素離子。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，式(I)中，M選自Al³⁺、Co³⁺或Cr³⁺；

R₂、R₃相同或不同，各自獨立地選自C1-C4的烷基；

所述鹵素離子選自氯離子和/或溴離子。

3.根據權利要求2所述的方法，其特征在于，R₂、R₃相同或不同，各自獨立地選自甲基、乙基、正丙基、異丙基、正丁基或異丁基。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述配體上連接有季銨鹽陽離子的金屬-Salen配合物為配體上連接有季銨鹽陽離子的Salen CrCl配合物，其化學結構如式(II)所示：

5.根據權利要求1-4中任一項所述的方法，其特征在于，所述堿性溶液為無機堿溶液。

6.根據權利要求5所述的方法，其特征在于，所述堿性溶液為氫氧化鈉溶液和/或氫氧化鉀溶液。

7.根據權利要求1-4、6中任一項所述的方法，其特征在于，所述酚類化合物與乙醛酸水溶液中乙醛酸的摩爾為1：0.1-1；所述酚類化合物與催化劑的摩爾比為1：0.0005-0.01。

8.根據權利要求7所述的方法，其特征在于，所述酚類化合物與乙醛酸水溶液中乙醛酸的摩爾為1：0.5-0.8；所述酚類化合物與催化劑的摩爾比為1：0.001-0.005。

9.根據權利要求7所述的方法，其特征在于，所述酚類化合物和乙醛酸水溶液中乙醛酸的用量之和與堿性溶液中溶質的摩爾比為1：0.9-1.1。

10.根據權利要求9所述的方法，其特征在于，所述酚類化合物和乙醛酸水溶液中乙醛酸的用量之和與堿性溶液中溶質的摩爾比為1：1.01-1.05。

11.根據權利要求7所述的方法，其特征在于，乙醛酸水溶液中，乙醛酸的質量分數為20-70％。

12.根據權利要求11所述的方法，其特征在于，乙醛酸水溶液中，乙醛酸的質量分數為30-50％。

13.根據權利要求1-4、6、8-12中任一項所述的方法，其特征在于，所述縮合反應的反應條件包括：反應溫度為25℃-50℃；反應時間為0.5h-6h。