[發明專利]一種2,3?二氯吡啶的制備方法在審
| 申請號： | 201711436716.6 | 申請日： | 2017-12-26 |
| 公開（公告）號： | CN107935921A | 公開（公告）日： | 2018-04-20 |
| 發明（設計）人： | 趙飛;宋亮;陳瑋;衛海浩;曾淼;徐劍鋒 | 申請（專利權）人： | 蘇州開元民生科技股份有限公司 |
| 主分類號： | C07D213/61 | 分類號： | C07D213/61 |
| 代理公司： | 南京艾普利德知識產權代理事務所(特殊普通合伙)32297 | 代理人： | 陸明耀 |
| 地址： | 215000 江蘇*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 吡啶 制備 方法 | ||
1.一種2,3-二氯吡啶的制備方法，其特征在于，包括：
1)、將式I所示的化合物與溶劑混合后加入氯化試劑進行氯代反應，得到式II所示的化合物；
2)、將所述式II所示的化合物與催化劑混合并進行水解，得到式III所示的中間體；
3)、將所示式III所示的中間體與第二氯化試劑混合進行取代反應得到2,3-二氯吡啶；
其中，R為氫、碳原子個數為C1～C5的直鏈或支鏈脂肪族烷基、C1～C5直鏈或支鏈脂肪族鹵代烷基、或鹵代芳香基。
2.根據權利要求1所述的2,3-二氯吡啶制備方法，其特征在于：所述步驟1中所述溶劑為C1-C4鹵代烷烴、鹵代芳烴的一種或數種的混合液。
3.根據權利要求3所述的2,3-二氯吡啶的制備方法，其特征在于：所述步驟1中所述溶劑為二氯甲烷、氯仿、氯苯或者1,2-二氯乙烷。
4.根據權利要求1所述的2,3-二氯吡啶的制備方法，其特征在于：所述步驟2中所述催化劑為HCl或H2SO4。
5.根據權利要求1所述的2,3-二氯吡啶的制備方法，其特征在于：所述第一氯化試劑為氯氣或硫酰氯。
6.根據權利要求1所述的2,3-二氯吡啶的制備方法，其特征在于，所述第二氯化劑為氯氣或硫酰氯。
7.根據權利要求1所述的2,3-二氯吡啶的制備方法，其特征在于，所述式I所示的化合物與所述溶劑、第一氯化劑、催化劑和第二氯化劑的比例為：1：(2-20)：(0.8-1.2)：(0.5-5)：(0.8-3.0)。
8.根據權利要求1所述的2,3-二氯吡啶的制備方法，其特征在于，其中步驟1具體為：
將式I所示的化合物與溶劑混合，控制溫度20-30℃以下慢慢通入第一氯化試劑，尾氣用水吸收，通完20-25℃保溫攪拌反應3～6h至反應完全。
9.根據權利要求1所述的2,3-二氯吡啶的制備方法，其特征在于，步驟2具體為：
將步驟1)反應后得到的尾氣吸收水加入反應瓶，升溫至35-40℃回流反應2h，反應結束后35-40℃繼續通入，通完35-40℃繼續保溫反應4h至反應完全。
10.根據權利要求1所述的2,3-二氯吡啶的制備方法，其特征在于，步驟3)具體為，將步驟2)反應結束后常壓回收溶劑，剩余水相中和至pH＝12-13后水汽蒸餾得產品2,3-二氯吡啶。
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