[發明專利]兒童開喉劍噴霧劑及其制備和質量標準檢驗方法

在審

• 申請號: 201711436355.5
• 申請日: 2017-12-26
• 公開（公告）號: CN107998177A
• 公開（公告）日: 2018-05-08
• 發明（設計）人: 張海;范曉波;董秀
• 申請（專利權）人: 貴州三力制藥股份有限公司
• 主分類號: A61K36/534
• 分類號: A61K36/534;A61K9/12;A61P11/04;G01N30/90;G01N30/02;A61K35/64;A61K31/045
• 代理公司: 貴陽中新專利商標事務所 52100
• 代理人: 劉楠

1.一種兒童開喉劍噴霧劑，其特征在于：按重量份算，它包括八爪金龍200-300份，山豆根200-300份，蟬蛻150-250份和薄荷腦0.5-2份。

2.一種兒童開喉劍噴霧劑的制備方法，其特征在于：除薄荷腦外，將八爪金龍、山豆根和蟬蛻三味加水煎煮二次，第一次2小時，第二次1小時，合并煎液，濾過，濾液濃縮至相對密度為1.05～1.10（50℃）的清膏，加入乙醇，使含醇量達80%，靜置24小時，濾過，濾液減壓回收乙醇并濃縮至相對密度為1.10～1.20（80℃）的清膏，取薄荷腦、苯甲酸鈉0.5-1.5g、枸櫞酸0.5-1.5g、菠蘿香精5-6ml、用乙醇20ml，攪拌溶解后，加入上述浸膏中，加水至1000ml，攪拌均勻，濾過，灌裝，即得。

3.一種兒童開喉劍噴霧劑的質量標準檢驗方法，其特征在于：該兒童開喉劍噴霧劑由八爪金龍，山豆根，蟬蛻和薄荷腦四味中藥組成，鑒別具體如下：

1）、朱砂根的薄層鑒別：取本品2ml，蒸干，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為供試品溶液；另取朱砂根對照藥材0.5g，加甲醇20ml，超聲處理30分鐘，放冷，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為對照藥材溶液；再取巖白菜素對照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述三種溶液各3μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇(5:4:2)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以1％三氯化鐵溶液-1％鐵氰化鉀溶液(1:1)的混合溶液；供試品色譜中，在與對照藥材和對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點；

2）薄荷腦的薄層鑒別：取本品10ml，用乙醚振搖提取2次，每次20ml，自然揮發，殘渣加甲醇2ml使溶解，作為供試品溶液；另取薄荷腦對照品，加甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取供試品溶液10μl、對照品溶液5μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以甲苯-乙酸乙酯（19:1）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以香草醛硫酸試液-乙醇（1:4），在100℃加熱至斑點清晰；供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點；

3）山豆根的薄層鑒別：取苦參堿與氧化苦參堿項下供試品溶液5ml，蒸干，殘渣加三氯甲烷1ml使溶解，作為供試品溶液；另取苦參堿對照品，加三氯甲烷制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取供試品溶液3μl、對照品溶液2μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-甲醇-濃氨試液（12:1:0.1）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以稀碘化鉍鉀試液；供試品色譜中，在與對照品色譜相應位置上，顯相同的橙黃色斑點；

4）蟬蛻的鑒別

蟬蛻內主要包括氨基酸，采用液相鑒別的方法，對17種氨基酸進行篩選，方法如下：

色譜條件色譜柱：113#Kromasil100-5C18(4.6×250mm，5μm)流動相：30mM醋酸鈉（36%乙酸調pH至6.50）：乙腈355：14為流動相A，80%乙腈為流動相B，進行梯度洗脫：柱溫40℃；流速1.0ml/min；進樣量5μl；檢測波長254nm；

衍生方法：分別精密量取混合對照品溶液100μl、供試品溶液400μl于10ml離心管中，加入0.1mol/LHCl補足1ml，渦旋混合均勻后加入0.1mol/LPITC乙腈溶液0.5ml，1.0mol/L三乙胺乙腈溶液0.5ml，渦旋混合均勻，室溫放置1小時后，加入4ml正己烷，渦旋混合均勻，室溫放置10分鐘后，吸取下層溶液，即得。

4.根據權利要求3所述的兒童開喉劍噴霧劑的質量標準檢驗方法，其特征在于該巖白菜素的含量測定方法是：按照照液相色譜法測定，具體的，

色譜條件與系統適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-水（23:77）為流動相；檢測波長為275nm。