[發明專利]一種具有高活性晶面的納米鈀催化劑及其生物還原制備方法

有效

• 申請號: 201711434450.1
• 申請日: 2017-12-26
• 公開（公告）號: CN108160071B
• 公開（公告）日: 2020-11-13
• 發明（設計）人: 白雪峰;彭徐文;崔澤琳;呂宏飛;樊慧娟;單雯妍;張雪
• 申請（專利權）人: 黑龍江省科學院石油化學研究院
• 主分類號: B01J23/44
• 分類號: B01J23/44;B01J35/02;B01J37/16;B82Y40/00
• 代理公司: 哈爾濱市偉晨專利代理事務所(普通合伙) 23209
• 代理人: 張偉

本發明屬于納米鈀催化劑制備領域，具體涉及一種具有高活性晶面的納米鈀催化劑及其生物還原制備方法。本發明具有高活性晶面的納米鈀催化劑中的納米鈀晶體粒徑范圍為5.61nm～33.35nm，納米鈀晶體形貌包括65～80%立方體、10～20%四面體、5～10%納米棒和3～8%球體。本發明以植物萃取液為還原劑和保護劑，CTAB溶液為導晶劑，將鈀前驅體溶液和CTAB溶液混合并加入植物萃取液在一定溫度下進行還原反應制備出具有高活性晶面的納米鈀催化劑。本發明催化劑中的納米鈀晶體與納米鈀球體顆粒相比具有更多活性位點，從而表現出更優異的催化性能；本發明生物還原制備方法工藝簡單，成本低，還原條件溫和，解決了化學法原料成本高、制備過程復雜、對環境產生污染等問題。

技術領域

本發明屬于納米鈀催化劑制備領域，具體涉及一種具有高活性晶面的納米鈀催化劑及其生物還原制備方法。

背景技術

貴金屬納米晶體的制備方法總體分為三類：氣相法、液相法、固相法。氣相法和固相法應用較少，液相法中化學還原法、水熱法、溶膠-凝膠法等發展成熟，應用廣泛。但是這些化學制備方法試劑繁多，處理過程復雜，成本較高，對環境會產生污染。隨著“綠色化學”概念的提出，利用生物質廢棄物為原料，通過生物還原法制備貴金屬納米晶體的研究越來越受到關注。

貴金屬納米晶體在催化領域應用廣泛，其催化性能受尺寸和形貌影響。對于某些對特定晶面有選擇性和活性的反應，形貌影響更大。而利用生物質原料制備出具有高活性晶面的貴金屬納米催化劑以及制備方法未見報道。

發明內容

為解決上述現有技術的不足，本發明提供了一種具有高活性晶面的納米鈀催化劑及其生物還原制備方法。

本發明技術方案：

一種具有高活性晶面的納米鈀催化劑，所述納米鈀催化劑的納米鈀晶體粒徑范圍為5.61nm～33.35nm，所述納米鈀晶體的形貌包括立方體、四面體、納米棒和球體，其中各形貌比例為：立方體65～80%，四面體10～20%，納米棒5～10%，球體3～8%。

一種具有高活性晶面的納米鈀催化劑的生物還原制備方法，所述生物還原制備方法步驟如下：

步驟一：將自然干燥的植物葉片研磨成粉末，按一定質量體積比將植物葉片粉末加入蒸餾水中并在一定溫度的水浴中攪拌萃取一定時間，過濾除去濾渣，得到植物葉片萃取液，4℃保存備用；

步驟二：在還原溫度下按一定體積比將CTAB（十六烷基溴化銨）溶液和鈀前驅體溶液混合并攪拌均勻，按照一定體積比將步驟一制得的植物葉片萃取液加入到混合溶液中，向反應體系中補充蒸餾水至一定反應總體積，在還原溫度下進行還原反應；

步驟三：步驟二還原反應結束后，取一定體積反應液并離心，收集離心沉淀并依次用異丙醇水溶液和蒸餾水各清洗三次，離心除去多余液體，將得到的納米鈀晶體置于一定體積乙醇溶液中超聲分散即制成具有高活性晶面的納米鈀催化劑。

進一步的，步驟一所述植物葉片粉末與蒸餾水的質量體積比為1g:（50～125）mL。

進一步的，步驟一所述萃取溫度為30～80℃，所述萃取時間為0.5～2h。

進一步的，步驟二所述CTAB溶液的摩爾濃度為0.1mol/mL。

進一步的，步驟二所述鈀前驅體溶液濃度為0.01mol/mL，所述鈀前驅體為Na₂PdCl₄，H₂PdCl₄或Pd(NO₃)₂中的一種。

進一步的，步驟二所述CTAB溶液與鈀前驅體溶液的體積比為1:5。

進一步的，步驟二所述混合溶液與植物葉片萃取液的體積比為1:1～4，所述反應總體積為50mL。