[發(fā)明專利]一種具有高活性晶面的納米鈀催化劑及其生物還原制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201711434450.1
• 申請(qǐng)日: 2017-12-26
• 公開（公告）號(hào): CN108160071B
• 公開（公告）日: 2020-11-13
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 白雪峰;彭徐文;崔澤琳;呂宏飛;樊慧娟;單雯妍;張雪
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 黑龍江省科學(xué)院石油化學(xué)研究院
• 主分類號(hào): B01J23/44
• 分類號(hào): B01J23/44;B01J35/02;B01J37/16;B82Y40/00
• 代理公司: 哈爾濱市偉晨專利代理事務(wù)所(普通合伙) 23209
• 代理人: 張偉

1.一種具有高活性晶面的納米鈀催化劑，其特征在于所述納米鈀催化劑的納米鈀晶體粒徑范圍為5.61nm～33.35nm，所述納米鈀晶體的形貌包括立方體、四面體、納米棒和球體，其中各形貌比例為：立方體65～80%，四面體10～20%，納米棒5～10%，球體3～8%。

2.一種如權(quán)利要求1所述具有高活性晶面的納米鈀催化劑的生物還原制備方法，其特征在于所述生物還原制備方法步驟如下：

步驟一：將自然干燥的植物葉片研磨成粉末，按一定質(zhì)量體積比將植物葉片粉末加入蒸餾水中并在一定溫度的水浴中攪拌萃取一定時(shí)間，過濾除去濾渣，得到植物葉片萃取液，4℃保存?zhèn)溆茫?/p>

步驟二：在還原溫度下按一定體積比將CTAB溶液和鈀前驅(qū)體溶液混合并攪拌均勻，按照一定體積比將步驟一制得的植物葉片萃取液加入到混合溶液中，向反應(yīng)體系中補(bǔ)充蒸餾水至一定反應(yīng)總體積，在還原溫度下進(jìn)行還原反應(yīng)；

步驟三：步驟二還原反應(yīng)結(jié)束后，取一定體積反應(yīng)液并離心，收集離心沉淀并依次用異丙醇水溶液和蒸餾水各清洗三次，離心除去多余液體，將得到的納米鈀晶體置于一定體積乙醇溶液中超聲分散即制成具有高活性晶面的納米鈀催化劑。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述一種具有高活性晶面的納米鈀催化劑的生物還原制備方法，其特征在于步驟一所述植物葉片粉末與蒸餾水的質(zhì)量體積比為1g:（50～125）mL。

4.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述一種具有高活性晶面的納米鈀催化劑的生物還原制備方法，其特征在于步驟一所述萃取溫度為30～80℃，所述萃取時(shí)間為0.5～2h。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述一種具有高活性晶面的納米鈀催化劑的生物還原制備方法，其特征在于步驟二所述CTAB溶液的摩爾濃度為0.1mol/mL。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述一種具有高活性晶面的納米鈀催化劑的生物還原制備方法，其特征在于步驟二所述鈀前驅(qū)體溶液濃度為0.01mol/mL，所述鈀前驅(qū)體為Na₂PdCl₄，H₂PdCl₄或Pd(NO₃)₂中的一種。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述一種具有高活性晶面的納米鈀催化劑的生物還原制備方法，其特征在于步驟二所述CTAB溶液與鈀前驅(qū)體溶液的體積比為1:5。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述一種具有高活性晶面的納米鈀催化劑的生物還原制備方法，其特征在于步驟二所述混合溶液與植物葉片萃取液的體積比為1:1～4，所述反應(yīng)總體積為50mL。

9.根據(jù)權(quán)利要求8所述一種具有高活性晶面的納米鈀催化劑的生物還原制備方法，其特征在于步驟二所述還原溫度為50～60℃，所述還原反應(yīng)時(shí)間為4～12h。

10.根據(jù)權(quán)利要求9所述一種具有高活性晶面的納米鈀催化劑的生物還原制備方法，其特征在于步驟三所述反應(yīng)液體積為40mL，所述乙醇溶液體積為3mL。