[發明專利]六苯基環三硅氮烷的制備方法

在審

• 申請號: 201711433291.3
• 申請日: 2017-12-26
• 公開（公告）號: CN107903284A
• 公開（公告）日: 2018-04-13
• 發明（設計）人: 龍玲;鄒振
• 申請（專利權）人: 四川銀邦新材料有限公司
• 主分類號: C07F7/21
• 分類號: C07F7/21
• 代理公司: 成都行之專利代理事務所(普通合伙)51220
• 代理人: 唐邦英

技術領域

本發明涉及苯基環硅氮烷的合成技術領域，具體涉及六苯基環三硅氮烷的制備方法。

背景技術

六苯基環三硅氮烷是重要的環硅氮烷之一，由于其帶有苯基具有較大的空間位阻，因此它的水解穩定性非常好，可以作為硅橡膠的耐熱添加劑，用以提高硅橡膠側鏈氧化交聯和主鏈的環化降解，可以有效地提高硅橡膠的耐熱性。六苯基環三硅氮烷在400℃下長期加熱，可以脫苯基生成體型聚合物，是一種良好的耐熱涂料。因此，六苯基環三硅氮烷的制備方法值得研究，以便獲得純度高、收率高的六苯基環三硅氮烷

發明內容

本發明的目的在于提供六苯基環三硅氮烷的制備方法，通過本發明所述方法制備的六苯基環三硅氮烷純度高、收率高。

本發明通過下述技術方案實現：

六苯基環三硅氮烷的制備方法，包括以下步驟：

1)、六苯基環三硅氮烷的合成：以二氯二苯基硅烷為反應原料，經溶劑溶解后，在攪拌條件下緩慢通入氨氣，加熱升溫回流7-10小時，獲得含有氯化銨雜質的六苯基環三硅氮烷溶液；

2)、六苯基環三硅氮烷的提純：將步驟1)獲得的六苯基環三硅氮烷溶液趁熱過濾，濾渣為氯化銨，濾液減壓蒸餾，減壓蒸餾后用氨水析出六苯基環三硅氮烷，然后過濾烘干。

申請人通過長期的試驗發現：通過向二氯二苯基硅烷中通入氨氣能能夠制備六苯基環三硅氮烷。同時，在六苯基環三硅氮烷的合成步驟中，氨氣的流量和攪拌條件都是影響六苯基環三硅氮烷收率的關鍵因素，具體地：1、氨氣流量過大，氨氣會帶走一部分二苯基二氯化硅原料，造成產率降低；流量過小，造成能源消耗過大。2、攪拌：如果不攪拌，生成的氯化銨包裹原料造成產率下降。

步驟1)獲得的六苯基環三硅氮烷溶液可直接冷卻后直接用氨水析出的方法，這個方法造成了溶劑(氨水)的大量損失，而且過濾后的產品純度不高，顏色較深。但是，在本發明中，本發明通過先趁熱過濾，濾出氯化銨，能夠避免后續氨水溶解時具有大量的氯化銨，導致氨水浪費，同時，能夠有效避免六苯基環三硅氮烷中含有未被溶解的氯化銨，進而提高六苯基環三硅氮烷的純度，再將濾液減壓蒸餾后用氨水析出六苯基環三硅氮烷，通過液減壓蒸餾后用氨水析出的方式不僅能夠確保六苯基環三硅氮烷不會損失，保證產率，而且能夠有效減低氨水的使用量。

本發明通過以二氯二苯基硅烷和氨氣為反應原料合成六苯基環三硅氮烷的過程中，合理控制氨氣的通入量和對原料進行攪拌，不僅提高了六苯基環三硅氮烷的收率，而且加快了反應速率，同時，對六苯基環三硅氮烷的提純方法進行改進，通過趁熱過濾六苯基環三硅氮烷溶液，先除去氯化銨，濾液減壓蒸餾，減壓蒸餾后用氨水析出六苯基環三硅氮烷，能夠有效提高六苯基環三硅氮烷的純度，如此，通過本發明所述方法制備的六苯基環三硅氮烷具有純度高、收率高的優點。采用發明所述方法制備六苯基環三硅氮烷的說率為90％左右，純度能夠達到98％左右。

進一步地，攪拌速度為80-85r/min。

在六苯基環三硅氮烷合成過程中，攪拌速度尤為重要，攪拌速度過慢，生成的氯化銨包裹原料造成產率下降，攪拌速度過快，會造成液體飛濺，甚至液體會沖出回流管。

申請人通過長期試驗發現：將攪拌速度設置為上述范圍，能夠有效提高六苯基環三硅氮烷的收率。

進一步地，氨氣的通入具體步驟為：在回流之前緩慢少量通入氨氣，緩慢升溫至回流后，加大氨氣流量。

溶劑處于回流狀態，可阻止部分產物被氨氣帶走，且回流狀態下的反應更加充分，絕大部分反應物已完全反應，可適當地加大氨氣流量。

進一步地，過量的氨氣用水吸收。

進一步地，回流前氨氣的進氣速度為15L/h，回流后前氨氣的進氣速度為20L/h。

申請人通過長期的試驗發現：采用上述進氣速度設置能夠使六苯基環三硅氮烷的收率達到最高。

進一步地，溶劑為甲苯。

進一步地，溶劑與二氯二苯基硅烷的重量比為2.5-3:1。

上述比例的溶劑與二氯二苯基硅烷不僅能夠實現二氯二苯基硅烷的完全溶解，而且能夠避免溶劑的浪費

進一步地，減壓蒸餾的具體步驟為：濾液減壓蒸餾至1/3時倒入燒杯中冷卻，然后用氨水溶解析出六苯基環三硅氮烷。

進一步地，氨水的濃度為10％。

進一步地，采用過量氨水析出六苯基環三硅氮烷。

氨水過量能夠提高析出的速率和降低析出的次數，能夠降低物料和人工成本，減少能源消耗，提高產品質量。

本發明與現有技術相比，具有如下的優點和有益效果：