[發明專利]六苯基環三硅氮烷的制備方法在審
| 申請號： | 201711433291.3 | 申請日： | 2017-12-26 |
| 公開（公告）號： | CN107903284A | 公開（公告）日： | 2018-04-13 |
| 發明（設計）人： | 龍玲;鄒振 | 申請（專利權）人： | 四川銀邦新材料有限公司 |
| 主分類號： | C07F7/21 | 分類號： | C07F7/21 |
| 代理公司： | 成都行之專利代理事務所(普通合伙)51220 | 代理人： | 唐邦英 |
| 地址： | 614000 四川省樂*** | 國省代碼： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 苯基 環三硅氮烷 制備 方法 | ||
1.六苯基環三硅氮烷的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
1)、六苯基環三硅氮烷的合成：以二氯二苯基硅烷為反應原料，經溶劑溶解后，在攪拌條件下緩慢通入氨氣，加熱升溫回流7-10小時，獲得含有氯化銨雜質的六苯基環三硅氮烷溶液；
2)、六苯基環三硅氮烷的提純：將步驟1)獲得的六苯基環三硅氮烷溶液趁熱過濾，濾渣為氯化銨，濾液減壓蒸餾，減壓蒸餾后用氨水析出六苯基環三硅氮烷，然后過濾烘干。
2.根據權利要求1所述的六苯基環三硅氮烷的制備方法，其特征在于，所述攪拌速度為80-85r/min。
3.根據權利要求1所述的六苯基環三硅氮烷的制備方法，其特征在于，所述氨氣的通入具體步驟為：在回流之前緩慢少量通入氨氣，緩慢升溫至回流后，加大氨氣流量。
4.根據權利要求3所述的六苯基環三硅氮烷的制備方法，其特征在于，過量的氨氣用水吸收。
5.根據權利要求3所述的六苯基環三硅氮烷的制備方法，其特征在于，回流前氨氣的進氣速度為15L/h，回流后前氨氣的進氣速度為20L/h。
6.根據權利要求1所述的六苯基環三硅氮烷的制備方法，其特征在于，所述溶劑為甲苯。
7.根據權利要求1所述的六苯基環三硅氮烷的制備方法，其特征在于，所述溶劑與二氯二苯基硅烷的重量比為2.5-3:1。
8.根據權利要求1所述的六苯基環三硅氮烷的制備方法，其特征在于，所述減壓蒸餾的具體步驟為：濾液減壓蒸餾至1/3時倒入燒杯中冷卻，然后用氨水溶解析出六苯基環三硅氮烷。
9.根據權利要求1所述的六苯基環三硅氮烷的制備方法，其特征在于，所述氨水的濃度為10％。
10.根據權利要求1所述的六苯基環三硅氮烷的制備方法，其特征在于，采用過量氨水析出六苯基環三硅氮烷。
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