[發明專利]一鍋合成法制備E-烷氧基丙烯酸酯的方法在審
| 申請號: | 201711425992.2 | 申請日: | 2017-12-25 |
| 公開(公告)號: | CN108129304A | 公開(公告)日: | 2018-06-08 |
| 發明(設計)人: | 盧江平;張恩選;劉志清;申慰;閆紅磊 | 申請(專利權)人: | 凱萊英生命科學技術(天津)有限公司 |
| 主分類號: | C07C67/14 | 分類號: | C07C67/14;C07C69/734 |
| 代理公司: | 北京康信知識產權代理有限責任公司 11240 | 代理人: | 韓建偉;金田蘊 |
| 地址: | 300457 天津市濱海*** | 國省代碼: | 天津;12 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 烷氧基丙烯酸酯 傅克反應 烯基 酰氯 一鍋合成法 工藝路線 草酰氯 烯基醚 脫羧 酯化 制備 無金屬催化劑 金屬催化劑 無溶劑條件 成本優勢 放大生產 起始原料 烯基酸酯 溶劑 光氣 加熱 劇毒 應用 | ||
1.一種一鍋合成法制備E-烷氧基丙烯酸酯的方法,其特征在于,包括以下步驟:
S1,將烯基醚與草酰氯進行傅克反應;
S2,將所述S1中傅克反應的產物進行脫羧得到烯基酰氯;以及
S3,將所烯基酰氯進行酯化得到所述E-烷氧基丙烯酸酯。
2.根據權利要求1所述的方法,其特征在于,所述烯基醚選自由乙烯基甲醚、乙烯基乙醚、乙烯基丙醚、乙烯基芐基醚、乙烯基芳基醚組成的組中的一種或多種。
3.根據權利要求1所述的方法,其特征在于,所述E-烷氧基丙烯酸酯為E-甲氧基丙烯酸甲酯時,所述烯基醚優選為乙烯基甲醚,所述乙烯基甲醚與草酰氯傅克反應的產物進行脫羧得到甲氧基丙烯酰氯,將所述甲氧基丙烯酰氯進行甲酯化得到所述E-甲氧基丙烯酸甲酯。
4.根據權利要求1所述的方法,其特征在于,所述傅克反應的溫度為-5℃~40℃,優選為0~25℃。
5.根據權利要求1所述的方法,其特征在于,所述S1中,烯基醚與草酰氯的摩爾比為1.0:1.0~1.0:2.0。
6.根據權利要求1至3中任一項所述的方法,其特征在于,所述S3中酯化反應中采用的堿選自由三乙胺、三丁銨、二異丙基乙基胺、叔丁銨、DABCO、DBU、KOH、NaOH、K2CO3、Na2CO3、NaHCO3、Cs2CO3、KHCO3、MeONa、MeOK、t-BuOK、t-BuONa、乙酸鈉和乙酸鉀甲基磺酸鈉組成的組中的一種或多種。
7.根據權利要求1至3中任一項所述的方法,其特征在于,所述S3中酯化反應采用的醇選自由甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、丁醇、烷基伯醇和仲醇組成的組中的一種或多種。
8.根據權利要求1所述的方法,其特征在于,所述S3還包括對酯化反應產物進行蒸餾去除醇溶劑及減壓蒸餾獲得所述E-烷氧基丙烯酸酯的步驟。
9.根據權利要求1所述的方法,其特征在于,所述S3中酯化反應烯基酰氯:堿:醇的摩爾比為1.0~1.0:1.0~6.0:1.0~5.0。
10.根據權利要求1所述的方法,其特征在于,所述S2中的脫羧反應為加熱脫羧反應,所述脫羧反應完成后還包括對反應產物進行精餾得到所述烯基酰氯的步驟,其中,所述加熱脫羧反應的溫度為100℃~150℃。
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