[發明專利]一種2-氨基-6-氯嘌呤的合成方法在審
| 申請號： | 201711421799.1 | 申請日： | 2017-12-25 |
| 公開（公告）號： | CN108084184A | 公開（公告）日： | 2018-05-29 |
| 發明（設計）人： | 謝小堅;梁榮強 | 申請（專利權）人： | 中山市得高行知識產權中心（有限合伙） |
| 主分類號： | C07D473/40 | 分類號： | C07D473/40 |
| 代理公司： | 北京天盾知識產權代理有限公司 11421 | 代理人： | 胡凱 |
| 地址： | 528415 廣東省中山市*** | 國省代碼： | 廣東;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 氨基 氯嘌呤 合成 固體反應物 化學合成技術 混合溶液中 醋酸溶液 二氯乙烷 反應條件 過濾水洗 三氯氧磷 四氫呋喃 對設備 反應瓶 副產物 鳥嘌呤 展開劑 烘干 粗品 滴加 滴入 濕品 收率 過濾 精品 安全 | ||
1.一種2-氨基-6-氯嘌呤的合成方法，其特征在于：該合成方法的具體步驟如下：
S1：在干燥的反應瓶中加入200～300ml的1,2-二氯乙烷、40～60ml四氫呋喃以及20～30g的鳥嘌呤，于20～30℃下，滴加30～40ml的三氯氧磷，滴加完畢后保溫攪拌1～3h；
S2：隨后升溫回流反應，反應完畢后，反應液添加1～3g展開劑并滴入300～500ml的混合溶液中，反應1～3h，冰水冷卻至10～15℃，過濾后得到固體反應物；
S3：將固體反應物與100～200ml的12％醋酸溶液混合于70～80℃下反應1～2h，反應完畢后冷卻至室溫，抽濾，得到濕品產物；
S4：將濕品產物加入到100～200ml的氫氧化鈉溶液中于20～30℃下水解反應2～4h，隨后添加促進劑參加反應，靜置、過濾、水洗制得2-氨基-6-氯嘌呤粗品；
S5：將2-氨基-6-氯嘌呤粗品溶于100～200ml的氫氧化鈉溶液中，添加脫色劑脫色，過濾，濾液調節pH值至中性，過濾水洗烘干制得2-氨基-6-氯嘌呤精品。
2.根據權利要求1所述的一種2-氨基-6-氯嘌呤的合成方法，其特征在于：所述步驟S1中，三氯氧磷的滴加在10～15min內滴加完畢。
3.根據權利要求1所述的一種2-氨基-6-氯嘌呤的合成方法，其特征在于：所述步驟S2中，升溫回流反應的溫度為40～60℃，反應時間為4～6h。
4.根據權利要求1所述的一種2-氨基-6-氯嘌呤的合成方法，其特征在于：所述步驟S2中，混合溶液為氯化四乙基銨以及無水乙晴的混合物，其中氯化四乙基銨：無水乙晴＝1:5。
5.根據權利要求1所述的一種2-氨基-6-氯嘌呤的合成方法，其特征在于：所述步驟S4中，促進劑為氟化四乙胺。
6.根據權利要求1所述的一種2-氨基-6-氯嘌呤的合成方法，其特征在于：所述步驟S5中，脫色劑為活性炭，pH值采用5～10％的鹽酸調節。
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