[發明專利]一種塑料制品中N,N-二縮水甘油基-4-縮水甘油氧代苯胺的檢測方法

有效

• 申請號: 201711421216.5
• 申請日: 2017-12-25
• 公開（公告）號: CN108195958B
• 公開（公告）日: 2021-01-22
• 發明（設計）人: 李支薇;王華;嚴洪連;林煉鋒
• 申請（專利權）人: 廣州廣電計量檢測股份有限公司;廣電計量檢測（重慶）有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 廣州粵高專利商標代理有限公司 44102
• 代理人: 陳偉斌

本發明公開了一種塑料制品中N,N?二縮水甘油基?4?縮水甘油氧代苯胺的檢測方法。所述檢測方法包括如下步驟：S1.樣品前處理：在0.1~1.0g樣品中加入5~20ml有機溶劑，在40~70℃下超聲萃取45~120 min，冷卻到室溫后過濾得到待測樣品；S2.配制N,N?二縮水甘油基?4?縮水甘油氧代苯胺的標準溶液；S3.將上述待測樣品通過氣相色譜?質譜聯用儀進行定性定量測定。本發明建立了一種氣相色譜?質譜聯用法測定塑料制品中N,N?二縮水甘油基?4?縮水甘油氧代苯胺的方法，該方法簡便快速，基質干擾小，分離效果優。在優化的分析條件下，得到對稱的色譜分離峰的時間為13.2min，檢測限低，精密度好，樣品加標回收率高，滿足塑料中N,N?二縮水甘油基?4?縮水甘油氧代苯胺的測試要求。

技術領域

本發明涉及分析檢測領域，更具體地，涉及一種塑料制品中N,N-二縮水甘油基-4-縮水甘油氧代苯胺的檢測方法。

背景技術

N,N-二縮水甘油基-4-縮水甘油氧代苯胺，簡稱TGPAP，分子式為C15H19NO4，是一種紅棕色粘稠狀液體，易溶于丙酮、乙醇、乙醚等有機溶劑。N,N-二縮水甘油基-4-縮水甘油氧代苯胺，作為一種重要的中間體，廣泛應用于工業配方、粘合劑、高分子材料、精細化工等眾多領域。盡管其具有良好的化學性能，但已有研究證實，對眼睛、呼吸系統和皮膚有刺激作用，可能會導致遺傳性缺陷，長期或反復接觸易造成器官傷害。因其具有持久性、生物累積性和毒性等危害，已引起社會各界的高度關注，近日根據丹麥環境保護署的提議，歐洲化學品管理署（ECHA）將N,N-二縮水甘油基-4-縮水甘油氧代苯胺正式列入到2017-2019年的歐盟社區滾動行動計劃（CoRAP）物質清單中。

可見，建立適當的方法對產品中N,N-二縮水甘油基-4-縮水甘油氧代苯胺的含量進行測定是非常有必要的，然而目前對此類化合物的檢測多為氨基苯酚，關于其在產品中殘留的N,N-二縮水甘油基-4-縮水甘油氧代苯胺的檢測報道罕見報道。因此，開發出一種用于產品中N,N-二縮水甘油基-4-縮水甘油氧代苯胺含量的檢測方法，為該物質的檢測提供技術支持具有非常重要的實際意義。

發明內容

本發明旨在克服上述現有技術無法滿足對各類產品，尤其是塑料制品中N,N-二縮水甘油基-4-縮水甘油氧代苯胺殘留的檢測，提供一種塑料制品中N,N-二縮水甘油基-4-縮水甘油氧代苯胺的檢測方法。

為解決上述技術問題，本發明采用的技術方案是：

一種塑料制品中N,N-二縮水甘油基-4-縮水甘油氧代苯胺的檢測方法，包括如下步驟：

S1.樣品前處理：在0.1~1.0g樣品中加入5~20ml有機溶劑，在40~70℃下超聲萃取45~120 min，冷卻到室溫后過濾得到待測樣品；

S2.配制N,N-二縮水甘油基-4-縮水甘油氧代苯胺的標準溶液；

S3.將上述待測樣品上氣相色譜-質譜聯用儀進行定性定量測試，

其中氣相色譜條件為：氣相色譜的色譜柱為DB-5MS；升溫程序：初始50～120℃，保持1～5min，以5～35℃/min的速率升至270～320℃，保持3～10min；進樣口溫度：250～300℃；進樣模式：不分流；進樣量：1μL；載氣：氦氣，純度≥99.999%；流量：0.5～2.0mL/min；

質譜條件為：離子源溫度：230℃；色譜-質譜接口溫度：260～320℃；電離方式：EI，電離能量：70eV；溶劑延遲時間：3～6min；采集模式：SCAN和SIM；SCAN質量掃描范圍m/z：50～350；SIM離子m/z：277、234、220、204、176。