[發明專利]一種塑料制品中N,N-二縮水甘油基-4-縮水甘油氧代苯胺的檢測方法

有效

• 申請號: 201711421216.5
• 申請日: 2017-12-25
• 公開（公告）號: CN108195958B
• 公開（公告）日: 2021-01-22
• 發明（設計）人: 李支薇;王華;嚴洪連;林煉鋒
• 申請（專利權）人: 廣州廣電計量檢測股份有限公司;廣電計量檢測（重慶）有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 廣州粵高專利商標代理有限公司 44102
• 代理人: 陳偉斌

1.一種塑料制品中N,N-二縮水甘油基-4-縮水甘油氧代苯胺的檢測方法，其特征在于，包括如下步驟：

S1.樣品前處理：在0.1～1.0g樣品中加入5～20ml有機溶劑，在40～70℃下超聲萃取45～120min，冷卻到室溫后過濾得到待測樣品；

S2.配制N,N-二縮水甘油基-4-縮水甘油氧代苯胺的標準溶液；

S3.將上述待測樣品通過氣相色譜-質譜聯用儀進行定性定量測試，

其中氣相色譜條件為：氣相色譜的色譜柱為DB-5MS；升溫程序：初始50～120℃，保持1～5min，以5～35℃/min的速率升至270～320℃，保持3～10min；進樣口溫度：250～300℃；進樣模式：不分流；進樣量：1μL；載氣：氦氣，純度≥99.999％；流量：0.5～2.0mL/min；

質譜條件為：離子源溫度：230℃；色譜-質譜接口溫度：260～320℃；電離方式：EI，電離能量：70eV；溶劑延遲時間：3～6min；采集模式：SCAN和SIM；SCAN質量掃描范圍m/z：50～350；SIM離子m/z：277、234、220、204、176；

所述S1中有機溶劑為丙酮或甲苯或四氫呋喃。

2.如權利要求1所述塑料制品中N,N-二縮水甘油基-4-縮水甘油氧代苯胺的檢測方法，其特征在于，所述色譜柱規格為：長度30m，膜厚0.25μm，內徑0.25mm。

3.如權利要求1所述塑料制品中N,N-二縮水甘油基-4-縮水甘油氧代苯胺的檢測方法，其特征在于，所述S3中氣相色譜-質譜通過氣相色譜圖和質譜圖同時進行定性分析，通過質譜碎片離子m/z234處響應值的峰面積，根據不同濃度標準品的響應值建立分析測試曲線，用外標法定量分析。

4.如權利要求1所述塑料制品中N,N-二縮水甘油基-4-縮水甘油氧代苯胺的檢測方法，其特征在于，所述S2的標準溶液的配制方法為：精密稱取10mg N,N-二縮水甘油基-4-縮水甘油氧代苯胺，用丙酮溶解得到1000mg/L的溶液，然后配制成濃度點分別為0.5、1、2、5、10mg/L的標準工作曲線溶液。

5.如權利要求1所述塑料制品中N,N-二縮水甘油基-4-縮水甘油氧代苯胺的檢測方法，其特征在于，所述S1中過濾采用≤0.45μm微孔濾膜過濾。

6.如權利要求1至5任一項所述塑料制品中N,N-二縮水甘油基-4-縮水甘油氧代苯胺的檢測方法，其特征在于，所述樣品尺寸≤2mm。