[發明專利]一種西格列汀中間體的合成工藝在審
| 申請號: | 201711421167.5 | 申請日: | 2017-12-25 |
| 公開(公告)號: | CN108101911A | 公開(公告)日: | 2018-06-01 |
| 發明(設計)人: | 何祖偉;蘇德泉;王臻;朱國榮;屠勇軍 | 申請(專利權)人: | 浙江天宇藥業股份有限公司 |
| 主分類號: | C07D487/04 | 分類號: | C07D487/04 |
| 代理公司: | 北京邦信陽專利商標代理有限公司 11012 | 代理人: | 黃澤雄;王惠 |
| 地址: | 318020 浙江省臺州市黃巖江*** | 國省代碼: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 異丙醇 合成工藝 懸濁液 溶劑 產品分離 放大生產 工藝過程 回收溶劑 溶劑用量 生產效率 酸性條件 引入 轉化 | ||
1.一種西格列汀中間體1的合成方法,具體步驟包括:
a)在異丙醇中,酸性條件下,一定溫度范圍內,將化合物2轉化為西格列汀中間體1;
b)在異丙醇中,得到含有西格列汀中間體1的懸濁液;
c)在異丙醇中,從步驟b)所得西格列汀中間體1的懸濁液中分離獲得西格列汀中間體1。
2.如權利要求1所述的方法,其特征在于:步驟a)中所述酸性條件采用氯化氫氣體的異丙醇溶液,其濃度范圍為10%~35%,優選30%。
3.如權利要求2所述的方法,其特征在于:所述氯化氫與所述化合物2的摩爾比為1.05~1.20:1,優選1.1:1。
4.如權利要求1-3任一項所述的方法,其特征在于:步驟a)中,反應的溫度范圍為50~70℃,優選60~65℃。
5.如權利要求1-3任一項所述的方法,其特征在于:步驟a)中,反應過程中化合物2與異丙醇的比為1g:3~10ml,優選1g:4ml。
6.如權利要求1-3任一項所述的方法,其特征在于:所述步驟c)中需將步驟b)所得懸濁液降溫至0~5℃析晶,整個降溫過程不添加任何其它溶劑。
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