[發明專利]一種合成2-吖丁啶酮的方法

在審

• 申請號: 201711420080.6
• 申請日: 2017-12-25
• 公開（公告）號: CN108101819A
• 公開（公告）日: 2018-06-01
• 發明（設計）人: 謝小堅;梁榮強
• 申請（專利權）人: 中山市得高行知識產權中心（有限合伙）
• 主分類號: C07D205/08
• 分類號: C07D205/08
• 代理公司: 北京天盾知識產權代理有限公司 11421
• 代理人: 胡凱

本發明公開了化學合成技術領域的一種合成2?吖丁啶酮的方法，該方法的具體步驟如下：S1：混合溶液制備；S2：加入助劑并稀釋；S3：溶液萃取并干燥；S4：添加氫氧化鈉加熱；S5：溶液中和水洗干燥；S6：甲苯溶解、S7：色譜儀檢測；S8：產品純化處理，本發明合成方法簡單，制備的成品精度高，且在合成過程中，溫度以及反應時間可控，并在合成過程中無原料的浪費現象，適合工廠大規模的生產。

技術領域

本發明公開了一種合成2-吖丁啶酮的方法，具體為化學合成技術領域。

背景技術

現有的2-吖丁啶酮的合成方法是將氟苯甲酰基丁酸與新戊酰氯反應，并使用手性助劑將產物酰化得到酮；隨后在手性助劑存在下將酮還原成醇；將手性醇、亞胺和甲硅烷基保護劑反應，然后冷凝保護的化合物得到β-酰胺，但是這種方法合成的2-吖丁啶酮純度低，且在合成過程中不可控因素眾多，其精度不易把控。為此，我們提出了一種合成2-吖丁啶酮的方法投入使用，以解決上述問題。

發明內容

本發明的目的在于提供一種合成2-吖丁啶酮的方法，以解決上述背景技術中提出的問題。

為實現上述目的，本發明提供如下技術方案：一種合成2-吖丁啶酮的方法，該方法的具體步驟如下：

S1：將10～15g的D-乳酸甲酯與15～20g的溴氯甲烷加入到反應瓶中，添加20～25ml的4-二甲氨基吡啶溶液，攪拌30～50min，使其混合均勻形成混合溶液；

S2：將混合液冷卻至0～3°，隨后緩慢滴加亞磷酸三乙酯溶液，加料完成后，除去冷卻裝置，升溫至室溫反應4～5h，反應完全后，用100～200ml的純水稀釋反應液；

S3：反應液采用60～80ml的乙醚溶液萃取，通過無水硫酸鈉干燥，脫除溶劑制得中間產物；

S4：將5～10g的氫氧化鈉溶液加入到中間產物中，加熱反應；

S5：反應完全后，過濾除去固體雜質，濾液用溶劑中和，用乙醚萃取，有機相經水洗、干燥，并在減壓條件下脫除乙醚得到2-吖丁啶酮粗品；

S6：在氮氣條件下將2-吖丁啶酮粗品用甲苯溶解，冷卻至-5～0°，緩慢滴加氯磺酰異氰酸脂溶液，滴加完成后，反應2～3h；

S7：維持溫度在-5～0°，用高效液相色譜儀檢測反應完全，提高反應液溫度至0～5°，滴加15～20g的亞硫酸鈉水溶液，滴加完成后，升至室溫反應，高效液相色譜儀顯示反應完全后，分出甲苯相保存，剩余的水相用甲苯萃取；

S8：合并甲苯相，用干燥劑干燥，脫除甲苯，2-吖丁啶酮粗品經成鹽純化、處理后得到2-吖丁啶酮精品。

優選的，所述步驟S4中，加熱反應的溫度為50～60℃，反應時間1～1.5h。

優選的，所述步驟S5中，溶劑為溴化四正丁基銨、四丁基銨鹽、三氟甲磺酸酐以及叔丁基-二甲基-氯硅烷中的一種。

優選的，所述步驟S8中，干燥劑為無水硫酸鈉、乙酸乙酯以及無水硫酸銅中的一種。

與現有技術相比，本發明的有益效果是：本發明合成方法簡單，制備的成品精度高，且在合成過程中，溫度以及反應時間可控，并在合成過程中無原料的浪費現象，適合工廠大規模的生產。

附圖說明

圖1為本發明合成方法流程圖。

具體實施方式

下面將結合本發明實施例中的附圖，對本發明實施例中的技術方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例僅僅是本發明一部分實施例，而不是全部的實施例。基于本發明中的實施例，本領域普通技術人員在沒有做出創造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本發明保護的范圍。

實施例一