[發明專利]一種合成2-吖丁啶酮的方法

在審

• 申請號: 201711420080.6
• 申請日: 2017-12-25
• 公開（公告）號: CN108101819A
• 公開（公告）日: 2018-06-01
• 發明（設計）人: 謝小堅;梁榮強
• 申請（專利權）人: 中山市得高行知識產權中心（有限合伙）
• 主分類號: C07D205/08
• 分類號: C07D205/08
• 代理公司: 北京天盾知識產權代理有限公司 11421
• 代理人: 胡凱

1.一種合成2-吖丁啶酮的方法，其特征在于：該方法的具體步驟如下：

S1：將10～15g的D-乳酸甲酯與15～20g的溴氯甲烷加入到反應瓶中，添加20～25ml的4-二甲氨基吡啶溶液，攪拌30～50min，使其混合均勻形成混合溶液；

S2：將混合液冷卻至0～3°，隨后緩慢滴加亞磷酸三乙酯溶液，加料完成后，除去冷卻裝置，升溫至室溫反應4～5h，反應完全后，用100～200ml的純水稀釋反應液；

S3：反應液采用60～80ml的乙醚溶液萃取，通過無水硫酸鈉干燥，脫除溶劑制得中間產物；

S4：將5～10g的氫氧化鈉溶液加入到中間產物中，加熱反應；

S5：反應完全后，過濾除去固體雜質，濾液用溶劑中和，用乙醚萃取，有機相經水洗、干燥，并在減壓條件下脫除乙醚得到2-吖丁啶酮粗品；

S6：在氮氣條件下將2-吖丁啶酮粗品用甲苯溶解，冷卻至-5～0°，緩慢滴加氯磺酰異氰酸脂溶液，滴加完成后，反應2～3h；

S7：維持溫度在-5～0°，用高效液相色譜儀檢測反應完全，提高反應液溫度至0～5°，滴加15～20g的亞硫酸鈉水溶液，滴加完成后，升至室溫反應，高效液相色譜儀顯示反應完全后，分出甲苯相保存，剩余的水相用甲苯萃取；

S8：合并甲苯相，用干燥劑干燥，脫除甲苯，2-吖丁啶酮粗品經成鹽純化、處理后得到2-吖丁啶酮精品。

2.根據權利要求1所述的一種合成2-吖丁啶酮的方法，其特征在于：所述步驟S4中，加熱反應的溫度為50～60℃，反應時間1～1.5h。

3.根據權利要求1所述的一種合成2-吖丁啶酮的方法，其特征在于：所述步驟S5中，溶劑為溴化四正丁基銨、四丁基銨鹽、三氟甲磺酸酐以及叔丁基-二甲基-氯硅烷中的一種。

4.根據權利要求1所述的一種合成2-吖丁啶酮的方法，其特征在于：所述步驟S8中，干燥劑為無水硫酸鈉、乙酸乙酯以及無水硫酸銅中的一種。