[發明專利]薯蕷皂苷的提取純化方法

在審

• 申請號: 201711418678.1
• 申請日: 2017-12-25
• 公開（公告）號: CN108148107A
• 公開（公告）日: 2018-06-12
• 發明（設計）人: 張春穎
• 申請（專利權）人: 華遠醫藥研究院有限公司
• 主分類號: C07J71/00
• 分類號: C07J71/00
• 代理公司: 北京遠大卓悅知識產權代理事務所(普通合伙) 11369
• 代理人: 史霞

1.一種薯蕷皂苷的提取純化方法，其特征在于，包括以下步驟：

將薯蕷科植物根莖粉和有機溶劑的混合物Ⅰ經多次循環提取處理獲得混合物Ⅱ，其中，所述混合物中薯蕷科植物根莖粉和有機溶劑混合的體積比為1:11-20，任一次提取處理包括依次進行的微波處理和回流法處理；以及

將所述混合物Ⅱ提純后獲得薯蕷皂苷純品。

2.如權利要求1所述的薯蕷皂苷的提取純化方法，其特征在于，將所述混合物Ⅰ經4-5次循環提取處理后過濾獲得混合物Ⅱ。

3.如權利要求1所述的薯蕷皂苷的提取純化方法，其特征在于，所述微波處理的具體條件為：微波功率為300-500W，提取時間為10-20min，提取溫度40-50℃；所述回流法的時間為30-60min，溫度為35-45℃。

4.如權利要求1所述的薯蕷皂苷的提取純化方法，其特征在于，所述微波處理的具體條件為：微波功率為300-400W，提取時間為12-15min，提取溫度48-50℃；所述回流法的時間為50-60min，溫度為40-45℃。

5.如權利要求1所述的薯蕷皂苷的提取純化方法，其特征在于，薯蕷科植物根莖粉和有機溶劑混合液中薯蕷科植物根莖粉和有機溶劑混合的體積比為1:12-14。

6.如權利要求1所述的薯蕷皂苷的提取純化方法，其特征在于，所述提純還包括以下步驟：

將所述薯蕷皂苷提取液減壓回收有機溶劑后得到浸膏；

向所述浸膏中加入3-5倍體積的去離子水稀釋后減壓蒸餾處理獲得蒸餾物；

將所述蒸餾物沉淀至少6h后，棄去上清液獲得沉淀物，將所述沉淀物離心處理獲得一次離心沉淀，將所述一次離心沉淀溶于乙醇中后離心處理獲得二次離心沉淀和二次上清液；

將二次上清液減壓干燥后獲得薯蕷皂苷粗品粉末；

將所述薯蕷皂苷粗品粉末經反向硅膠柱色譜法處理后獲得洗脫液；

將所述洗脫液減壓干燥獲得薯蕷皂苷。

7.如權利要求6所述的薯蕷皂苷的提取純化方法，其特征在于，所述反向硅膠柱色譜法中的反相色譜柱的反向填料為C18，粒徑為75-150μm，梯度洗脫的流動相依次為按照體積比為9∶0.9∶0.1、8∶1.8∶0.2、7∶2.8∶0.2和7∶2.5∶0.5的比例混合的正丁醇－甲醇－水，洗脫流速為1.0-2.0mL/min，保留20-30min的洗脫液。

8.如權利要求6所述的薯蕷皂苷的提取純化方法，其特征在于，減壓蒸餾處理的溫度為45-50℃，壓力為-0.1～-0.2MPA。

9.如權利要求1所述的薯蕷皂苷的提取純化方法，其特征在于，有機溶劑為質量百分含量為85-90％乙醇或甲醇。

10.如權利要求1所述的薯蕷皂苷的提取純化方法，其特征在于，所述穿龍粉的制備方法還包括以下步驟：

將薯蕷科植物根莖洗凈、表皮風干后，備用；

開啟電機驅動支撐軸帶動多層烘干網低速旋轉；

將薯蕷科植物根莖經進料斗輸送至一對擠壓輥碾碎處理后，落入低速旋轉的多層烘干網上進行逐級烘干至含水量≤6％，逐級烘干的具體步驟包括：

開啟加熱送風機將薯蕷科植物根莖的溫度在30-50min內勻速加溫至80-82℃后恒溫

烘干處理30-50min；將薯蕷科植物根莖再升溫至84-86℃后恒溫烘干處理40-60min；

將薯蕷科植物根莖再升溫至88-90℃后恒溫烘干至含水量低于6％；

逐級烘干同時將烘干氣體通入過濾槽內的乙醇中過濾，待烘干結束將乙醇移出與薯蕷皂苷提取液混合提純后獲得薯蕷皂苷；

啟動一對伸縮桿伸展開并帶動所述刷體的刷毛均抵觸在所述多層烘干網上后停止，之后再次開啟電機低速旋轉至少5圈，經逐級烘干后的薯蕷科植物根莖隨刷毛掃落至收集槽，再經收集槽的卸料口卸料；

將卸料出桶形殼體的逐級烘干后的薯蕷科植物根莖粉碎成300-500目的超細微的薯蕷科植物根莖粉；

其中，碾碎烘干裝置包括：

桶形殼體，其內由水平擋板分割成上下排列設置的第一容置空間和第二容置空間；

旋轉烘干組件，其包括電機，其設置在所述水平擋板的中部；支撐軸，其與電機的驅動軸同軸設置，且所述支撐軸貫穿所述水平擋板后沿所述第二容置空間的軸向延伸設置；多層烘干網，其呈同心圓狀依次間隔開設置在所述支撐軸上，且自上向下，多層烘干網的直徑逐漸增大；加熱送風機，其設置在所述旋轉烘干組件的下方；出風口，其設置在所述桶形殼體的側壁或頂部；過濾槽，其通過輸送管連通至出風口處，且所述過濾槽內填充有質量百分含量為70％以上的乙醇，所述輸送管的一端伸縮入乙醇中，所述過濾槽的上端罩設百葉窗式蓋體；

一對擠壓輥，其設置在所述水平擋板上，且所述一對擠壓輥沿所述水平擋板的半徑方向延伸設置；進料斗，其設置在所述桶形殼體的上端，且所述進料斗的下端開口連通至桶形殼體的第一容置空間后正對一對擠壓輥設置；

卸料組件，其包括一對伸縮桿，其可伸縮的設置在所述水平擋板的下表面上，且一對伸縮桿中相對較短的伸縮桿靠近所述支撐軸設置；刷體，其連接設置在一對伸縮桿的下端，所述刷體呈階梯式多連桿結構，在多連桿的下端面上設置有連續的刷毛，且所述刷體的多連桿的數量與多層烘干網的數量相適應，階梯式多連桿結構中相鄰兩個連桿的落差與其正下方的相鄰兩個烘干網的落差相適應；其中，一對伸縮桿的伸縮長度與所述刷毛與其正下方的多層烘干網的距離相適應；集料槽，其為環繞設置在所述加熱送風機的外周的環形收納槽，且所述集料槽的內環直徑小于多層烘干網中相對最大的烘干網的直徑，所述集料槽的外環直徑與桶形殼體的內直徑相適應，且所述集料槽的底部自一側向另一側傾斜設置，相對較低的所述集料槽的底部通過卸料口延伸出所述桶形殼體；

溫度傳感器和濕度傳感器，其設置在所述第二容置空間內；以及

溫濕度控制器，其設置在所述桶形殼體的側壁上，且所述溫濕度控制其與溫度傳感器和濕度傳感器電連接。