[發明專利]薯蕷皂苷的提取純化方法在審
| 申請號: | 201711418678.1 | 申請日: | 2017-12-25 |
| 公開(公告)號: | CN108148107A | 公開(公告)日: | 2018-06-12 |
| 發明(設計)人: | 張春穎 | 申請(專利權)人: | 華遠醫藥研究院有限公司 |
| 主分類號: | C07J71/00 | 分類號: | C07J71/00 |
| 代理公司: | 北京遠大卓悅知識產權代理事務所(普通合伙) 11369 | 代理人: | 史霞 |
| 地址: | 100167 北京市北京經濟技術*** | 國省代碼: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 薯蕷皂苷 有機溶劑 提取處理 提取純化 提取液 薯蕷科植物 多次循環 技術操作 時間縮短 微波處理 混合物 根莖 回流法 再利用 提純 酸堿 過濾 回收 | ||
本發明公開了一種薯蕷皂苷的提取純化方法,包括以下步驟:將薯蕷科植物根莖粉和有機溶劑的混合物經多次循環提取處理后過濾獲得薯蕷皂苷提取液,其中,每次提取處理包括依次進行的微波處理和回流法處理;以及將薯蕷皂苷提取液提純后獲得薯蕷皂苷。本發明方法的技術操作簡單,大量減少有機溶劑的用量,工藝時間縮短50%以上,不使用酸堿,主要有機溶劑均可以回收再利用,大大降低了工業化生產后“三廢”的產生量。
技術領域
本發明涉及生物醫藥技術領域,特別涉及一種薯蕷皂苷的提取純化方法。
背景技術
薯蕷皂苷(Dioscin)是由螺甾烷型的薯蕷皂苷元和一個連接在3位羥基上的糖鏈以糖苷鍵相連構成,是一種典型的活性天然皂苷類化合物,存在于薯蕷科、百合科、石竹科和薔薇科等藥用植物中,尤其是在薯蕷科植物中含量豐富,如穿龍薯蕷、盾葉薯蕷和黃山藥等。中醫學認為,薯蕷皂苷具有祛痰、舒筋活血、消食利水等作用。現代藥理學研究表明薯蕷皂苷還具有脫敏、抗炎、降脂、抗腫瘤、保肝、抗病毒等作用。由于薯蕷皂苷連有糖殘基,易溶于甲醇、乙醇、醋酸等極性溶劑,不易溶于氯仿、石油醚、乙醚等非極性溶劑,微溶于丙酮、戊醇。薯蕷皂苷的水解產物為薯蕷皂苷元(diosgenin),有研究認為,在人體內,薯蕷皂苷口服后經腸道菌群代謝產生的薯蕷皂苷元是發揮作用的有效成分;薯蕷皂苷水解后以薯蕷皂苷元的形式發揮作用,薯蕷皂苷元可用作合成多種甾體激素類藥物的原料,其應用前景非常廣闊。
現有的薯蕷皂苷提取方法有超聲提取法、回流提取法和冷浸提取法等,主要是用甲醇或者稀乙醇作為溶劑。比如:超聲波提取法:對盾葉薯蕷中薯蕷皂苷的提取中,采用80%乙醇為提取溶劑、料液比為1∶25、在700W和40kHz的條件下超聲提取40min;乙醇回流提取法:用乙醇回流法提取薯蕷科植物根莖中的薯蕷皂苷,提取條件為用6倍量70%乙醇回流提取3次,每次2h;薯蕷皂苷的純化方法多采用大孔樹脂、聚酰胺、中性氧化鋁以及水飽和正丁醇等對藥材提取液進行富集純化得到粗皂苷,再經硅膠柱色譜、制備液相色譜、高速逆流色譜等技術進行分離,以得到純度較高的薯蕷皂苷。以上薯蕷皂苷提取及純化方法均存在生產時間長、有機溶劑使用量較大的缺點。
發明內容
本發明的一個目的是解決至少上述問題,并提供至少后面將說明的優點。
本發明還有一個目的是提供一種薯蕷皂苷的提取純化方法,其以薯蕷科植物根莖為原料,采用超微粉碎、微波輔助乙醇回流、醇沉和反相硅膠柱色譜法純化得到純度高于98%的薯蕷皂苷;綜上,本發明方法的技術操作簡單,大量減少有機溶劑的用量,工藝時間縮短50%以上,不使用酸堿,主要有機溶劑均可以回收再利用,大大降低了工業化生產后“三廢”的產生量。
為了實現根據本發明的這些目的和其它優點,提供了一種薯蕷皂苷的提取純化方法,包括以下步驟:
將薯蕷科植物根莖粉和有機溶劑的混合物Ⅰ經多次循環提取處理獲得混合物Ⅱ,其中,所述混合物中薯蕷科植物根莖粉和有機溶劑混合的體積比為1:11-20,任一次提取處理包括依次進行的微波處理和回流法處理;以及
將所述混合物Ⅱ提純后獲得薯蕷皂苷純品。
優選的是,將所述混合物Ⅰ經4-5次循環提取處理后過濾獲得混合物Ⅱ。
優選的是,所述微波處理的具體條件為:微波功率為300-500W,提取時間為10-20min,提取溫度40-50℃;所述回流法的時間為30-60min,溫度為35-45℃。
優選的是,所述微波處理的具體條件為:微波功率為300-400W,提取時間為12-15min,提取溫度48-50℃;所述回流法的時間為50-60min,溫度為40-45℃。
優選的是,薯蕷科植物根莖粉和有機溶劑混合液中薯蕷科植物根莖粉和有機溶劑混合的體積比為1:12-14。
優選的是,所述提純還包括以下步驟:
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