[發明專利]一種石墨烯-納米銀水凝膠電極的制備方法

在審

• 申請號: 201711418071.3
• 申請日: 2017-12-25
• 公開（公告）號: CN108132289A
• 公開（公告）日: 2018-06-08
• 發明（設計）人: 鐘勇;吳雄清;余德鋒
• 申請（專利權）人: 信利光電股份有限公司
• 主分類號: G01N27/327
• 分類號: G01N27/327;C01B32/184;B82Y30/00
• 代理公司: 北京集佳知識產權代理有限公司 11227
• 代理人: 趙青朵

本發明提供了一種石墨烯納米銀水凝膠電極的制備方法，包括以下步驟：將氧化石墨烯溶液、硝酸銀溶液和檸檬酸三鈉溶液混合，進行反應，得到石墨烯?納米銀水凝膠電極；所述檸檬酸三鈉溶液的濃度為1.8～2.2mmol/L；所述硝酸銀溶液的濃度為4～6mg/mL；所述氧化石墨烯溶液、硝酸銀溶液和檸檬酸三鈉溶液的體積比為(3～7)：(0.1～0.3)：(0.15～1.0)。本發明的制備方法在氧化石墨烯凝膠中引入納米銀顆粒，使所制得的石墨烯?納米銀水凝膠電極的導電性顯著提高，同時納米銀還可以提供巰基化生物探針的結合位點，把探針固定在水凝膠電極中，有利于電極的生物檢測。

技術領域

本發明屬于電化學技術領域，尤其涉及一種石墨烯-納米銀水凝膠電極的制備方法。

背景技術

石墨烯、氧化石墨烯及其還原產物所帶的電荷使其具有良好的分散性，同時還能夠作為功能構筑單元，通過非共價作用，如范德華力、氫鍵、π-π作用、靜電作用等，自組裝或與其他功能構筑單元共組裝形成水凝膠；也有借助多孔氧化鋁與氧化石墨烯水溶液間強烈的固液界面作用，促使氧化石墨烯在氧化鋁表面迅速富集，形成氧化石墨烯水凝膠(Chem.Commun.,2011,47:5771-5773)。另外，利用DNA與氧化石墨烯之間的非共價作用，原位交聯氧化石墨烯，制備的氧化石墨烯/DNA水凝膠力學強度高、穩定性好、吸附力強(J.Phys.Chem.C.,2011,115:5545-5551)。氧化石墨烯水凝膠電極可以用于生物大分子，如DNA的超靈敏檢測(Adv.Funct.Mater.2014,24,6905–6913)，但現有技術中的氧化石墨烯水凝膠電極的導電性仍然不甚理想。

發明內容

本發明的目的在于提供一種石墨烯-納米銀水凝膠電極的制備方法，本發明中的制備方法制得的電極具有良好的導電性能。

本發明提供一種石墨烯-納米銀水凝膠電極的制備方法，包括以下步驟：

將氧化石墨烯溶液、硝酸銀溶液和檸檬酸三鈉溶液混合，進行反應，得到石墨烯-納米銀水凝膠電極；

所述檸檬酸三鈉溶液的濃度為1.8～2.2mmol/L；

所述硝酸銀溶液的濃度為4～6mg/mL；

所述氧化石墨烯溶液、硝酸銀溶液和檸檬酸三鈉溶液的體積比為(3～7)：(0.1～0.3)：(0.15～1.0)。

優選的，所述反應的溫度為93～95℃；

所述反應的時間為8～11min。

優選的，所述反應在攪拌渦旋條件下進行；

所述攪拌的速度為400～600rpm。

優選的，所述氧化石墨烯按照以下步驟制得：

A)將石墨粉和硝酸鈉在冰浴條件下與濃硫酸混合，得到混合溶液；

B)將高錳酸鉀逐次加入所述混合溶液中，進行反應，然后逐次加入去離子水，繼續反應，加入純水終止反應，同時加入H₂O₂，進行抽濾；

C)依次用鹽酸和純水對抽濾得到的濾餅進行洗滌，然后將洗滌后的濾餅在水中分散，1800～2500rpm離心后得到清液；

D)將所述清液依次在3900～4100rpm和7900～8100rpm下進行離心，收集沉淀；

E)將所述沉淀分散在水中透析，得到氧化石墨烯水溶液。

優選的，所述石墨粉、硝酸鈉和濃硫酸的比例為(1～3)g：(0.5～2)g：(40～50)mL。

優選的，所述高錳酸鉀、去離子水和H₂O₂的比例為(3～6)g：(80～100)mL：(3～8)mL。