[發明專利]一種石墨烯-納米銀水凝膠電極的制備方法

在審

• 申請號: 201711418071.3
• 申請日: 2017-12-25
• 公開（公告）號: CN108132289A
• 公開（公告）日: 2018-06-08
• 發明（設計）人: 鐘勇;吳雄清;余德鋒
• 申請（專利權）人: 信利光電股份有限公司
• 主分類號: G01N27/327
• 分類號: G01N27/327;C01B32/184;B82Y30/00
• 代理公司: 北京集佳知識產權代理有限公司 11227
• 代理人: 趙青朵

1.一種石墨烯-納米銀水凝膠電極的制備方法，包括以下步驟：

將氧化石墨烯溶液、硝酸銀溶液和檸檬酸三鈉溶液混合，進行反應，得到石墨烯-納米銀水凝膠電極；

所述檸檬酸三鈉溶液的濃度為1.8～2.2mmol/L；

所述硝酸銀溶液的濃度為4～6mg/mL；

所述氧化石墨烯溶液、硝酸銀溶液和檸檬酸三鈉溶液的體積比為(3～7)：(0.1～0.3)：(0.15～1.0)。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述反應的溫度為93～95℃；

所述反應的時間為8～11min。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述反應在攪拌渦旋條件下進行；

所述攪拌的速度為400～600rpm。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述氧化石墨烯按照以下步驟制得：

A)將石墨粉和硝酸鈉在冰浴條件下與濃硫酸混合，得到混合溶液；

B)將高錳酸鉀逐次加入所述混合溶液中，進行反應，然后逐次加入去離子水，繼續反應，加入純水終止反應，同時加入H₂O₂，進行抽濾；

C)依次用鹽酸和純水對抽濾得到的濾餅進行洗滌，然后將洗滌后的濾餅在水中分散，1800～2500rpm離心后得到清液；

D)將所述清液依次在3900～4100rpm和7900～8100rpm下進行離心，收集沉淀；

E)將所述沉淀分散在水中透析，得到氧化石墨烯水溶液。

5.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于，所述石墨粉、硝酸鈉和濃硫酸的比例為(1～3)g：(0.5～2)g：(40～50)mL。

6.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于，所述高錳酸鉀、去離子水和H₂O₂的比例為(3～6)g：(80～100)mL：(3～8)mL。

7.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于，所述H₂O₂的質量濃度為20～40％。

8.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于，所述步驟B)中加入高錳酸鉀后反應的溫度為30～40℃；

所述步驟B)中加入高錳酸鉀后反應的時間為30～35min。

9.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于，所述步驟B)中加入去離子水后反應的溫度為90～100℃；

所述步驟B)中加入去離子水后反應的時間為3～4小時。