[發明專利]橡膠中硅烷偶聯劑的定性分析方法

有效

• 申請號: 201711416666.5
• 申請日: 2017-12-25
• 公開（公告）號: CN108195983B
• 公開（公告）日: 2020-08-11
• 發明（設計）人: 張娟娟;孫福勝;侯小剛;賈夢虹;楊玲玲
• 申請（專利權）人: 上海微譜化工技術服務有限公司
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明提供橡膠中硅烷偶聯劑的定性分析方法，包括以下步驟：S1：硅烷偶聯劑的標準品配制：精確配置多種硅烷偶聯劑標準100μg/kg，按照倍數16稀釋配制標液，得第一待測液；S2：稱取樣品，粉碎，加入有機溶劑，進行索式提取，得到第二待測液；S3：使用氣相色譜?質譜法檢測第二待測液，通過對比標準曲線，得到橡膠中硅烷偶聯劑的定性分析。

技術領域

本發明涉及硅烷偶聯劑的測定方法，具體地，本發明涉及橡膠中硅烷偶聯劑的定性分析方法。

背景技術

硅烷偶聯劑作為有機硅工業的一個重要分支，主要用于提高有機-無機材料界面的粘接性、材料的反應性及官能團在有機材料表面的可固定性。硅烷偶聯劑在產品中會帶有原料和反應副產物等雜質，而部分雜質在工業生產中難以除去。因此，在采用氣相色譜法(GC)進行定量分析時，必須使這些雜質良好分離，尤其是主峰前后的雜質峰；否則將影響其結果的準確性。

本發明提供橡膠中硅烷偶聯劑的定性分析方法，其操作步驟簡單，節約檢測成本，能準確、快速定性分析橡膠中硅烷偶聯劑的種類。

發明內容

為了解決上述問題，本發明提供橡膠中硅烷偶聯劑的定性分析方法，包括以下步驟：

S1：硅烷偶聯劑的標準品配制：精確配置多種硅烷偶聯劑標準100μg/kg，按照倍數16稀釋配制標液，得第一待測液；

S2：稱取樣品，粉碎，加入有機溶劑，進行索式提取，得到第二待測液；

S3：使用氣相色譜-質譜法檢測第二待測液，通過對比標準曲線，得到橡膠中硅烷偶聯劑的定性分析。

在一種實施方式中，所述多種硅烷偶聯劑選自3-氨基丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-(2,3-環氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-巰丙基三甲氧基硅烷。

在一種實施方式中，所述有機溶劑為丙酮、氯仿、丁酮中的一種或多種。

在一種實施方式中，所述有機溶劑為丙酮、氯仿。

在一種實施方式中，所述有機溶劑中所述丙酮與所述氯仿的體積比為(0.5-2)：1。

在一種實施方式中，所述有機溶劑中所述丙酮與所述氯仿的體積比為0.6：1。

在一種實施方式中，所述氣相色譜-質譜法的測試參數：

色譜柱：OV-101石英毛細管柱；載氣：氮氣，99.995％；燃燒氣：氫氣，99.995％，流速40mL/min；空氣，流速為400mL/min；柱前壓：0.3MPa；進樣口溫度：280℃；初始溫度：120℃，保持1min；終止溫度：260℃，保持10min；升溫速率：10℃/min；進樣量：0.2μL；

質譜條件：

離子源：電噴霧離子源；掃描方式：正離子掃描；毛細管溫度：350℃；探針溫度：300℃；掃描范圍：56-800m/z，Full-MS掃描模式；HCD碰撞能量：30eV。

在一種實施方式中，所述分流比為(5-40)：1。

在一種實施方式中，所述分流比為(10-30)：1。

在一種實施方式中，所述分流比為36：1。

參考以下詳細說明更易于理解本申請的上述以及其他特征、方面和優點。

具體實施方式

參選以下本發明的優選實施方法的詳述以及包括的實施例可更容易地理解本發明的內容。除非另有限定，本文使用的所有技術以及科學術語具有與本發明所屬領域普通技術人員通常理解的相同的含義。當存在矛盾時，以本說明書中的定義為準。