[發明專利]橡膠中硅烷偶聯劑的定性分析方法

有效

• 申請號: 201711416666.5
• 申請日: 2017-12-25
• 公開（公告）號: CN108195983B
• 公開（公告）日: 2020-08-11
• 發明（設計）人: 張娟娟;孫福勝;侯小剛;賈夢虹;楊玲玲
• 申請（專利權）人: 上海微譜化工技術服務有限公司
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.橡膠中硅烷偶聯劑的定性定量分析方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1：硅烷偶聯劑的標準品配制：精確配置多種硅烷偶聯劑標準100μg/kg，按照倍數16稀釋配制標液，得第一待測液；

S2：稱取樣品，粉碎，加入有機溶劑，進行索式提取，得到第二待測液；

S3：使用氣相色譜-質譜法檢測第二待測液，通過對比標準曲線，得到橡膠中硅烷偶聯劑的定性定量分析結果，

所述氣相色譜-質譜法中分流比為36：1；

所述硅烷偶聯劑選自3-氨基丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-(2，3-環氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷中的一種；

所述有機溶劑為體積比為0.6：1的丙酮和氯仿；

所述氣相色譜-質譜法的測試參數：

色譜柱：OV-101石英毛細管柱；載氣：氮氣，99.995％；燃燒氣：氫氣，99.995％，流速40mL/min；空氣，流速為400mL/min；柱前壓：0.3MPa；進樣口溫度：280℃；初始溫度：120℃，保持1min；終止溫度：260℃，保持10min；升溫速率：10℃/min；進樣量：0.2μL；

質譜條件：

離子源：電噴霧離子源；掃描方式：正離子掃描；毛細管溫度：350℃；探針溫度：300℃；掃描范圍：56-800m/z，Full-MS掃描模式；HCD碰撞能量：30eV。