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[發(fā)明專利]一種PCS/LPVCS組合使用制備SiCf有效

專利信息
申請(qǐng)?zhí)枺?/td> 201711416626.0 申請(qǐng)日: 2017-12-25
公開(公告)號(hào): CN108101565B 公開(公告)日: 2020-03-20
發(fā)明(設(shè)計(jì))人: 簡(jiǎn)科;史云良;王軍;王浩;邵長(zhǎng)偉;王小宙 申請(qǐng)(專利權(quán))人: 中國(guó)人民解放軍國(guó)防科技大學(xué)
主分類號(hào): C04B35/80 分類號(hào): C04B35/80;C04B35/565;C04B35/64
代理公司: 長(zhǎng)沙國(guó)科天河知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 43225 代理人: 朱桂花
地址: 410073 湖*** 國(guó)省代碼: 湖南;43
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摘要:
搜索關(guān)鍵詞: 一種 pcs lpvcs 組合 使用 制備 sic base sub
【說(shuō)明書】:

發(fā)明提供了一種PCS/LPVCS組合使用制備SiCf/SiC復(fù)合材料的方法,該方法利用PIP工藝制備SiCf/SiC復(fù)合材料時(shí)增重率隨周期數(shù)增加而降低的特點(diǎn),組合使用PCS/LPVCS先驅(qū)體,前數(shù)個(gè)增重較快的周期采用PCS浸漬裂解,后數(shù)個(gè)周期采用LPVCS浸漬裂解,制備力學(xué)和高溫性能好、成本較低的SiCf/SiC復(fù)合材料。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于高溫復(fù)合材料領(lǐng)域,具體涉及一種PCS/LPVCS組合使用制備SiCf/SiC復(fù)合材料的方法。

背景技術(shù)

SiCf/SiC復(fù)合材料具有高強(qiáng)度、高模量、耐高溫、耐氧化、抗蠕變等優(yōu)異性能,在航空航天、核聚變等領(lǐng)域有廣泛的應(yīng)用。尤其是由于SiCf/SiC復(fù)合材料優(yōu)異的耐高溫抗氧化性能,可以應(yīng)用于高溫有氧環(huán)境,在航空發(fā)動(dòng)機(jī)領(lǐng)域,SiCf/SiC復(fù)合材料是實(shí)現(xiàn)航空發(fā)動(dòng)機(jī)減重增效的關(guān)鍵材料,航空發(fā)動(dòng)機(jī)熱端部件使用SiCf/SiC復(fù)合材料,其重量可以減輕70%,使用溫度可以提高200℃以上。GE、羅羅、賽峰、普惠等航空發(fā)動(dòng)機(jī)公司已實(shí)現(xiàn)SiCf/SiC復(fù)合材料航空發(fā)動(dòng)機(jī)部件的應(yīng)用。

現(xiàn)有的SiCf/SiC復(fù)合材料制備方法包括先驅(qū)體浸漬裂解(Precursorinfiltrationpyrolysis,PIP) 工藝、化學(xué)氣相滲透(Chemical vaporinfiltration,CVI)工藝、熔融滲硅(Melt infiltration, MI)工藝等。PIP法具有先驅(qū)體分子可設(shè)計(jì)、設(shè)備簡(jiǎn)單、能制備復(fù)雜構(gòu)件的特點(diǎn),是目前制備Cf/SiC復(fù)合材料的主要工藝之一。現(xiàn)有PIP法制備SiC陶瓷所用原料主要是聚碳硅烷(Polycarbosilane,PCS), 其成本高,而且由于其本身是固體,且分子骨架內(nèi)部存在空間位阻效應(yīng),導(dǎo)致浸漬效率低,降低了生產(chǎn)效率。另一方面液態(tài)聚乙烯基硅烷(Polyvinylcarbosilane,LPVCS)單獨(dú)作為原料使用時(shí),由于其氧含量過(guò)高,導(dǎo)致所得陶瓷產(chǎn)物中氧含量難以降低至10%以下,將大大影響其耐高溫和抗氧化性能,從而限制其應(yīng)用。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明提供一種PCS/LPVCS組合使用先驅(qū)體轉(zhuǎn)化制備SiCf/SiC復(fù)合材料的方法,以解決現(xiàn)有PIP 制備方法中存在的SiCf/SiC復(fù)合材料含氧量高、原料滲透進(jìn)入骨架效率低問(wèn)題、成本高的技術(shù)問(wèn)題。

本發(fā)明提供的一種PCS/LPVCS組合使用先驅(qū)體轉(zhuǎn)化制備SiCf/SiC復(fù)合材料的方法,包括以下步驟:

(1)按質(zhì)量比為0.5~4:1將聚碳硅烷溶解于二甲苯中,配置成聚碳硅烷溶液;

(2)對(duì)SiC纖維織物進(jìn)行預(yù)處理,所述預(yù)處理處理?xiàng)l件為:在馬弗爐中,靜態(tài)空氣條件下以60~ 300℃/h的速度升溫至500~600℃,保溫0.5~2h;

(3)真空度小于1000Pa條件下,將預(yù)處理后的SiC纖維織物浸漬于所述聚碳硅烷溶液中,維持真空浸漬時(shí)間0.5~12h后取出自然晾干,晾干時(shí)間0.5~6h得到晾干織物;

(4)在惰性氣氛保護(hù)條件下,將所述晾干織物以60~300℃/h的速度升溫至1000~1400℃,保溫1~2h,冷卻至室溫后稱重,計(jì)算周期增重率;

(5)重復(fù)步驟(3)~(4),直至所述周期增重率小于20%,得到復(fù)合材料中間產(chǎn)物;

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