[發明專利]一種PCS/LPVCS組合使用制備SiCf

有效

• 申請號: 201711416626.0
• 申請日: 2017-12-25
• 公開（公告）號: CN108101565B
• 公開（公告）日: 2020-03-20
• 發明（設計）人: 簡科;史云良;王軍;王浩;邵長偉;王小宙
• 申請（專利權）人: 中國人民解放軍國防科技大學
• 主分類號: C04B35/80
• 分類號: C04B35/80;C04B35/565;C04B35/64
• 代理公司: 長沙國科天河知識產權代理有限公司 43225
• 代理人: 朱桂花

1.一種PCS/LPVCS組合使用先驅體轉化制備SiC_f/SiC復合材料的方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)按質量比為0.5～4：1將聚碳硅烷溶解于二甲苯中，配置成聚碳硅烷溶液；

(2)對SiC纖維織物進行預處理，所述預處理處理條件為：在馬弗爐中，靜態空氣條件下以60～300℃/h的速度升溫至500～600℃，保溫0.5～2h；

(3)真空度小于1000Pa條件下，將預處理后的SiC纖維織物浸漬于所述聚碳硅烷溶液中，維持真空浸漬時間0.5～12h后取出自然晾干，晾干時間0.5～6h得到晾干織物；

(4)在惰性氣氛保護條件下，將所述晾干織物以60～300℃/h的速度升溫至1000～1400℃，保溫1～2h，冷卻至室溫后稱重，計算周期增重率；

(5)重復步驟(3)～(4)，直至所述周期增重率小于20％，得到第一纖維織物；

(6)真空度小于1000Pa條件下，將所述第一纖維織物浸漬于含催化劑的液態聚乙烯基硅烷中，維持真空浸漬時間0.5～12h后取出，置于烘箱中，以30～60℃/h的速度升溫至250～300℃，保溫1～2h，冷卻至室溫后取出，得到烘干織物，所述催化劑為質量分數為10～100ppm的氯鉑酸乙醇溶液；

(7)將所述烘干織物置于高溫爐中，在惰性氣氛保護條件下以60～300℃/h的速度升溫至1000～1400℃，保溫1～2h，冷卻至室溫后稱重，計算周期增重率；

(8)重復步驟(6)～(7)，直至周期增重率小于1％，得到所述SiC_f/SiC復合材料。

2.根據權利要求1所述的PCS/LPVCS組合使用先驅體轉化制備SiC_f/SiC復合材料的方法，其特征在于，所述聚碳硅烷與所述二甲苯按質量比為1～2：1混合。

3.根據權利要求2所述的PCS/LPVCS組合使用先驅體轉化制備SiC_f/SiC復合材料的方法，其特征在于，所述催化劑為質量分數為10～30ppm的氯鉑酸乙醇溶液。

4.根據權利要求2所述的PCS/LPVCS組合使用先驅體轉化制備SiC_f/SiC復合材料的方法，其特征在于，所述步驟(3)和/或(6)中的真空度小于50Pa且維持真空浸漬時間3-6h。

5.根據權利要求3所述的PCS/LPVCS組合使用先驅體轉化制備SiC_f/SiC復合材料的方法，其特征在于，所述步驟(4)的條件為：將所述晾干織物以240～300℃/h的速度升溫至1000～1200℃，保溫1h；所述步驟(7)的條件為：將所述烘干織物以240～300℃/h的速度升溫至1000～1200℃，保溫1h。

6.根據權利要求1～5中任意一項所述的PCS/LPVCS組合使用先驅體轉化制備SiC_f/SiC復合材料的方法，其特征在于，所述預處理處理條件為在馬弗爐中，靜態空氣條件下以240～300℃/h的速度升溫至500℃，保溫1h。

7.根據權利要求6所述的PCS/LPVCS組合使用先驅體轉化制備SiC_f/SiC復合材料的方法，其特征在于，所述晾干時間為1～2h。

8.根據權利要求6所述的PCS/LPVCS組合使用先驅體轉化制備SiC_f/SiC復合材料的方法，其特征在于，所述烘干步驟的條件為：以60℃/h的速度升溫至250～300℃，保溫1～2h。

9.根據權利要求8所述的PCS/LPVCS組合使用先驅體轉化制備SiC_f/SiC復合材料的方法，其特征在于，所述SiC纖維織物為SiC二維平紋布織物、SiC緞紋布織物，SiC纖維氈、SiC2.5D編織物、SiC二維穿刺織物、SiC三維四向編織物、SiC三維五向編織物或SiC三維六向編織物中任一種。

10.根據權利要求8所述的PCS/LPVCS組合使用先驅體轉化制備SiC_f/SiC復合材料的方法，其特征在于，所有步驟惰性氣氛為純度99.999％的氮氣。