[發明專利]一種在微結構反應器中制備2-(丙硫基)-3-(三氟甲基)苯酚的方法

有效

• 申請號: 201711415843.8
• 申請日: 2017-12-25
• 公開（公告）號: CN108003076B
• 公開（公告）日: 2019-03-05
• 發明（設計）人: 李明;陳超;鐘鈺;王鳳云;張璞;陳明光
• 申請（專利權）人: 淮安國瑞化工有限公司
• 主分類號: C07C323/20
• 分類號: C07C323/20;C07C319/14;C07C319/20;C07F1/02;C07C41/14;C07C43/225
• 代理公司: 常州市權航專利代理有限公司 32280
• 代理人: 黃晶晶

1.一種利用微結構反應器制備2-(丙硫基)-3-(三氟甲基)苯酚的方法，其特征在于包括如下步驟：

(1)將有機酸、烯烴醚溶于甲苯中，和間三氟甲基苯酚分別通過平流泵輸送到微結構反應器中，反應合成式Ⅰ所示化合物；

(2)將有機胺與四甲基乙二胺溶于甲苯，通過平流泵輸送進微結構反應器中，先與(1)中得到的反應液混合，再與通過平流泵輸送的丁基鋰甲苯溶液混合，反應生成式Ⅱ所示化合物；

(3)將二丙基二硫醚用平流泵輸送進微結構反應器中，與(2)中得到的反應液混合，反應得到式Ⅲ所示化合物；

(4)將無機酸溶液通過平流泵輸送進微結構反應器中，與(3)中得到的反應液反應水解得到式Ⅳ所示化合物；

(5)將步驟(4)中得到的反應液經分層，脫溶，精餾，得到式Ⅳ所示化合物純品；

上述反應的反應式如下：

所述步驟(1)中的有機酸為甲磺酸、乙磺酸、苯磺酸、對甲苯磺酸、三氟甲磺酸或三氟乙酸；

所述步驟(1)中的烯烴醚為乙烯基乙醚、乙烯基甲醚或1-丙烯基乙醚；

所述步驟(2)中的有機胺為三乙胺、二異丙胺或苯胺。

2.根據權利要求1所述的利用微結構反應器制備2-(丙硫基)-3-(三氟甲基)苯酚的方法，其特征在于，所述微結構反應器內徑為0.05～2mm。

3.根據權利要求1所述的利用微結構反應器制備2-(丙硫基)-3-(三氟甲基)苯酚的方法，其特征在于，所述步驟(4)中的無機酸為鹽酸、硫酸或氫溴酸。

4.根據權利要求1～3任一項所述的利用微結構反應器制備2-(丙硫基)-3-(三氟甲基)苯酚的方法，其特征在于：所述步驟(1)中三氟甲基苯酚、烯烴醚及有機酸的摩爾比為1:1.0～1.2:0.001～0.005。

5.根據權利要求1～3任一項所述的利用微結構反應器制備2-(丙硫基)-3-(三氟甲基)苯酚的方法，其特征在于：所述步驟(1)中反應液總流速為0.5～15mL/min；反應溫度為10～35℃；反應時間為0.1～5min。

6.根據權利要求1～3任一項所述的利用微結構反應器制備2-(丙硫基)-3-(三氟甲基)苯酚的方法，其特征在于：所述正丁基鋰甲苯溶液濃度為1.0～2.5mol/L。

7.根據權利要求1～3任一項所述的利用微結構反應器制備2-(丙硫基)-3-(三氟甲基)苯酚的方法，其特征在于：所述步驟(2)中反應液總流速為0.6～34mL/min；反應溫度為0～30℃；反應時間為0.1～5min。

8.根據權利要求1～3任一項所述的利用微結構反應器制備2-(丙硫基)-3-(三氟甲基)苯酚的方法，其特征在于：所述三氟甲基苯酚、有機胺、四甲基乙二胺及正丁基鋰的摩爾比為1:0.002～0.01:1:1。

9.根據權利要求1～3任一項所述的利用微結構反應器制備2-(丙硫基)-3-(三氟甲基)苯酚的方法，其特征在于：所述間三氟甲基苯酚與二丙基二硫醚的摩爾比為1:0.5～1。

10.根據權利要求1～3任一項所述的利用微結構反應器制備2-(丙硫基)-3-(三氟甲基)苯酚的方法，其特征在于：所述間三氟甲基苯酚與無機酸的摩爾比為1:0.01～0.05。