[發明專利]一種N—乙基—2—乙酰基吡咯的制備方法

有效

• 申請號: 201711410705.0
• 申請日: 2017-12-23
• 公開（公告）號: CN107892665B
• 公開（公告）日: 2021-05-11
• 發明（設計）人: 楊亮;楊位祥
• 申請（專利權）人: 山東吉田香料股份有限公司
• 主分類號: C07D207/34
• 分類號: C07D207/34
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種N—乙基—2—乙酰基吡咯的制備方法，其特征是：以吡咯為起始原料，經二步反應操作制得N—乙基—2—乙酰基吡咯，包括以下步驟：

一、制取2—乙酰基吡咯：

1）取1.1L三口燒瓶一個，安裝上攪拌器、溫度計和恒壓滴液漏斗，將三口燒瓶的下部置于水浴桶內降溫；

2）向三口燒瓶中加入吡咯25g、N,N-二甲基乙酰胺35g、1,2-二氯乙烷250g，加畢攪拌均勻；

3）控溫40±2℃，向三口燒瓶中滴加三氯氧磷62g，滴加時間為 30分鐘；

4）滴畢保溫40±2℃，反應2小時；

5）把反應液倒入200g碎冰中冰結；

6）用30%的燒堿溶液中和至PH值為7；

7）用二氯乙烷100ml×5萃取，有機相常壓濃縮至100℃即得粗品；

8）將所制得的粗品用水重新結晶即成品2—乙酰基吡咯；

二、制取N—乙基—2—乙酰基吡咯：

1）取2.1L三口燒瓶一個，安裝上攪拌器、溫度計和恒壓滴液漏斗，將三口燒瓶的下部置于水浴桶內降溫；

2）向三口燒瓶中加入KOH140.0g、水180ml、十八烷基三甲基氯化銨8.0g、2—乙酰基吡咯60.0g加畢攪拌溶解，同時加熱升溫至80~90℃；

3）控溫80~90℃滴加碳酸二乙酯94.9g，1小時滴畢；

4）滴畢保溫80~90 ℃反應1小時；

5）向三口燒瓶中加水120ml溶解，同時降溫至60℃；

6）控溫60±5℃，用濃鹽酸140ml中和反應液至pH=7；

7）撤機趁熱分層，棄掉下層水相，上層油層即為粗品；

8）減壓精制得成品。