[發明專利]一種N—乙基—2—乙酰基吡咯的制備方法

有效

• 申請號: 201711410705.0
• 申請日: 2017-12-23
• 公開（公告）號: CN107892665B
• 公開（公告）日: 2021-05-11
• 發明（設計）人: 楊亮;楊位祥
• 申請（專利權）人: 山東吉田香料股份有限公司
• 主分類號: C07D207/34
• 分類號: C07D207/34
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明公開了一種N—乙基—2—乙酰基吡咯的制備方法，以吡咯為起始原料，經二步反應操作制得N—乙基—2—乙酰基吡咯，先由吡咯、N,N?二甲基乙酰胺、1,2?二氯乙烷及三氯氧磷制取2—乙酰基吡咯；再由KOH、水、十八烷基三甲基氯化銨、2—乙酰基吡咯、碳酸二乙酯制取N—乙基—2—乙酰基吡咯。本發明的有益效果是：安全環保，工藝操作簡單易行，成品含量高，原料易得，生產成本低，適合大規模生產。

技術領域

本發明具體涉及一種N—乙基—2—乙酰基吡咯的制備方法，屬化工技術領域。

背景技術

N-乙基-2-乙酰吡咯 ，英文名稱:N-Ethyl-2-Acetylpyrrole ，中文別名:N-乙基-2-乙 酰基吡咯 ，CAS號:39741-41-8， 分子式:C8H11NO，分子量:137.179，用于咖啡、水果等食用 香精中。N—乙基—2—乙酰基吡咯的合成方法傳統有三種：一種方法是N—乙基吡咯乙酰 化，N—乙基吡咯原料不易得到；另一種方法是2—乙酰基吡咯與叔丁醇鉀在無水體系中先 生成吡咯鉀鹽，然后與溴乙烷縮合得到，此工藝對設備，操作要求較高。第三種是通過2-乙 酰基吡咯和碘乙烷合成N-乙基-2-乙酰基吡咯，收率低，成品含量低。

發明內容

有鑒于此，本發明提供了一種安全環保，工藝操作簡單易行，成品含量高的N—乙基— 2—乙酰基吡咯的制備方法。

為實現上述目的，本發明采用的技術方案為：

一種N—乙基—2—乙酰基吡咯的制備方法，以吡咯為起始原料，經二步反應操作制得 N—乙基—2—乙酰基吡咯，包括以下步驟：

一、制取2—乙酰基吡咯：

1）取1.1L三口燒瓶一個，安裝上攪拌器、溫度計和恒壓滴液漏斗，將三口燒瓶的下部置 于水浴桶內降溫；

2）向三口燒瓶中加入吡咯25g(0.371mol)、N,N-二甲基乙酰胺35g(0.402mol)、1,2-二 氯乙烷250g，加畢攪拌均勻；

3）控溫40±2℃，向三口燒瓶中滴加三氯氧磷62g(0.405mol)，滴加時間為 30分鐘；

4）滴畢保溫40±2℃，反應2小時；

5）把反應液倒入200g碎冰中冰結；

6）用30%的燒堿溶液中和至PH值為7；

7）用二氯乙烷100ml×5萃取，有機相常壓濃縮至100℃即得粗品；

8）將所制得的粗品用水重新結晶即成品2—乙酰基吡咯。

二、制取N—乙基—2—乙酰基吡咯：

1）取2.1L三口燒瓶一個，安裝上攪拌器、溫度計和恒壓滴液漏斗，將三口燒瓶的下部置 于水浴桶內降溫；

2）向三口燒瓶中加入KOH140.0g（2.125mol）、水180ml、十八烷基三甲基氯化銨8.0g (0.014mol）、2—乙酰基吡咯60.0g(0.545)加畢攪拌溶解，同時加熱升溫至80~90℃；

3）控溫80~90℃滴加碳酸二乙酯94.9g（0.805），1小時滴畢；

4）滴畢保溫80~90 ℃反應約1小時；

5）向三口燒瓶中加水120ml溶解，同時降溫至60℃；

6）控溫60±5℃，用濃鹽酸約140ml中和反應液至pH=7；

7）撤機趁熱分層，棄掉下層水相，上層油層即為粗品；

8）減壓精制得成品。

本發明的有益效果是：安全環保，工藝操作簡單易行，成品含量高，原料易得，生產成本低，適合大規模生產。