[發(fā)明專(zhuān)利]一種用作橡膠制品加工的新型金屬補(bǔ)強(qiáng)劑

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201711410656.0
• 申請(qǐng)日: 2017-12-23
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN107987318A
• 公開(kāi)（公告）日: 2018-05-04
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 馬苗
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 馬苗
• 主分類(lèi)號(hào): C08K9/10
• 分類(lèi)號(hào): C08K9/10;C08K9/02;C08K9/04;C08K3/30;C08L21/00
• 代理公司: 合肥廣源知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙)34129
• 代理人: 付濤

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于新型金屬功能材料研發(fā)技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種用作橡膠制品加工的新型金屬補(bǔ)強(qiáng)劑。

背景技術(shù)

橡膠是室溫下具有黏彈性的高分子化合物，經(jīng)過(guò)硫化反應(yīng)可制成各種橡膠制品，與塑料、纖維并稱(chēng)現(xiàn)代三大高分子材料。橡膠的使用歷史可以追溯到11 世紀(jì)，南美人最先發(fā)現(xiàn)并利用橡膠的高彈性將其制成橡膠球、橡膠瓶、橡膠鞋。此后，隨著硫化機(jī)、雙輥機(jī)的發(fā)明，橡膠的應(yīng)用得到了進(jìn)一步發(fā)展。然而，由于橡膠分子間作用力小、結(jié)晶能力差，致使橡膠制品的模量、強(qiáng)度、疲勞性能不能滿足實(shí)際應(yīng)用要求。因此，大多數(shù)橡膠需要使用填料進(jìn)行補(bǔ)強(qiáng)，以提高橡膠的使用性能。傳統(tǒng)的橡膠補(bǔ)強(qiáng)劑有炭黑、白炭黑、粘土等，這些填料能提高橡膠的拉伸強(qiáng)度、撕裂強(qiáng)度、耐磨性等，用量一般為十幾份到幾十份，用量極大，但耐久性一般。

隨著科學(xué)技術(shù)的不斷發(fā)展，金屬納米粒子以及由其制備成的復(fù)合材料已在冶金、化工輕工電子國(guó)防、核技術(shù)、航空航天等研究領(lǐng)域呈現(xiàn)出極其重要的應(yīng)用價(jià)值。新型納米材料如碳納米管、石墨烯等，具有強(qiáng)度高、比表面積大等特性亦能有效增強(qiáng)橡膠，但其與橡膠的親和力較差，在機(jī)械力作用下易解體。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是針對(duì)現(xiàn)有的問(wèn)題，提供了一種用作橡膠制品加工的新型金屬補(bǔ)強(qiáng)劑，用量少，對(duì)橡膠制品的增強(qiáng)效果顯著，耐久性長(zhǎng)，提高了與橡膠的相容性。

本發(fā)明是通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的：

一種用作橡膠制品加工的新型金屬補(bǔ)強(qiáng)劑，制備合成方法包括以下步驟：

（1）稱(chēng)取0.20-0.23摩爾二硫化鉬粉末在80-85℃鼓風(fēng)干燥箱中干燥10-12 小時(shí)，加入到三口燒瓶中，并通入氮?dú)庖猿M三口燒瓶中的空氣，然后加入40-50 毫升濃度為10-15%的正丁基鋰加入燒瓶中，在氮?dú)夥諊Ｗo(hù)下以300-350轉(zhuǎn)/分鐘的攪拌速度在50-60℃下反應(yīng)6-8小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后，進(jìn)行抽濾，將抽濾的產(chǎn)物轉(zhuǎn)移至180-200毫升去離子水中，超聲處理15-20分鐘，最后，將二硫化鉬水溶液進(jìn)行離心分離2-3次，倒去上澄清液，在70-80℃真空干燥箱中干燥6-8小時(shí)研磨成粉備用；

（2）將10-12毫升四氫呋喃加入到燒瓶中，在氮?dú)夥諊Ｗo(hù)下加入0.14-0.16克未氧化的鈉片和0.3-0.4克二苯甲酮，在120-130℃加熱下進(jìn)行回流，回流至溶液顏色變?yōu)樯钏{(lán)色后，裝置換為蒸餾裝置，常壓下蒸餾1.5-2.0小時(shí)，蒸餾溫度控制在90-95℃范圍，得到蒸餾液備用；

（3）將步驟（1）制備得到的粉末與步驟（2）制備得到的蒸餾液混合，加入30-35毫升乙二胺，超聲分散10-15分鐘，將4.5-5.5克無(wú)水硫酸銅和2.5-3.0克溴化鈉溶于40-50毫升去離子水中，在不斷的攪拌下加入8-10毫升硫代硫酸鈉溶液，7-9分鐘內(nèi)滴加完畢，得到的混合液與乙二胺體系攪拌混合，加入到反應(yīng)釜中，在180-190℃下反應(yīng)15-18小時(shí)，得到反應(yīng)物進(jìn)行過(guò)濾、洗滌、干燥即得所述金屬補(bǔ)強(qiáng)劑。

作為對(duì)上述方案的進(jìn)一步描述，步驟（1）所述濃度為10-15%的正丁基鋰是溶解于濃度為1.0-1.2摩爾/升的正己烷溶液。

作為對(duì)上述方案的進(jìn)一步描述，步驟（1）所述離心分離轉(zhuǎn)速為4000-4200轉(zhuǎn)/分鐘。

作為對(duì)上述方案的進(jìn)一步描述，步驟（3）所述硫代硫酸鈉溶液的配制方法為：在35-45℃下，將2-3克的硫代硫酸鈉加入到25-30毫升去離子水中攪拌溶解30-40分鐘即可。

本發(fā)明相比現(xiàn)有技術(shù)具有以下優(yōu)點(diǎn)：為了解決現(xiàn)有橡膠填料與橡膠相容性差，用量多，耐久性差的問(wèn)題，本發(fā)明提供了一種用作橡膠制品加工的新型金屬補(bǔ)強(qiáng)劑，對(duì)二硫化鉬進(jìn)行結(jié)構(gòu)改性，提高了與橡膠的相容性，作為橡膠補(bǔ)強(qiáng)劑，用量極少，僅加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.01%的產(chǎn)品，橡膠材料的模量和拉伸強(qiáng)度就分別提高了80%和70%，并且壓縮生熱值降低了20℃，對(duì)橡膠制品的增強(qiáng)效果顯著，耐久性長(zhǎng)，能顯著提高橡膠材料的力學(xué)性能，改善橡膠制品的耐磨性和抗?jié)窕?，并且包覆有機(jī)物的金屬材料對(duì)于紫外線的吸收作用明顯提升，抗老化性得到一定的增強(qiáng)，本發(fā)明制備得到的金屬補(bǔ)強(qiáng)劑對(duì)改善金屬以及金屬化合物在橡膠基體中的分散增強(qiáng)作用十分顯著，對(duì)于制備高性能橡膠復(fù)合材料具有重要意義。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明。

實(shí)施例1

一種用作橡膠制品加工的新型金屬補(bǔ)強(qiáng)劑，制備合成方法包括以下步驟：