[發明專利]一種用作橡膠制品加工的新型金屬補強劑

在審

• 申請號: 201711410656.0
• 申請日: 2017-12-23
• 公開（公告）號: CN107987318A
• 公開（公告）日: 2018-05-04
• 發明（設計）人: 馬苗
• 申請（專利權）人: 馬苗
• 主分類號: C08K9/10
• 分類號: C08K9/10;C08K9/02;C08K9/04;C08K3/30;C08L21/00
• 代理公司: 合肥廣源知識產權代理事務所(普通合伙)34129
• 代理人: 付濤

1.一種用作橡膠制品加工的新型金屬補強劑，其特征在于，制備合成方法包括以下步驟：

（1）稱取0.20-0.23摩爾二硫化鉬粉末在80-85℃鼓風干燥箱中干燥10-12 小時，加入到三口燒瓶中，并通入氮氣以除盡三口燒瓶中的空氣，然后加入40-50 毫升濃度為10-15%的正丁基鋰加入燒瓶中，在氮氣氛圍保護下以300-350轉/分鐘的攪拌速度在50-60℃下反應6-8小時，反應結束后，進行抽濾，將抽濾的產物轉移至180-200毫升去離子水中，超聲處理15-20分鐘，最后，將二硫化鉬水溶液進行離心分離2-3次，倒去上澄清液，在70-80℃真空干燥箱中干燥6-8小時研磨成粉備用；

（2）將10-12毫升四氫呋喃加入到燒瓶中，在氮氣氛圍保護下加入0.14-0.16克未氧化的鈉片和0.3-0.4克二苯甲酮，在120-130℃加熱下進行回流，回流至溶液顏色變為深藍色后，裝置換為蒸餾裝置，常壓下蒸餾1.5-2.0小時，蒸餾溫度控制在90-95℃范圍，得到蒸餾液備用；

（3）將步驟（1）制備得到的粉末與步驟（2）制備得到的蒸餾液混合，加入30-35毫升乙二胺，超聲分散10-15分鐘，將4.5-5.5克無水硫酸銅和2.5-3.0克溴化鈉溶于40-50毫升去離子水中，在不斷的攪拌下加入8-10毫升硫代硫酸鈉溶液，7-9分鐘內滴加完畢，得到的混合液與乙二胺體系攪拌混合，加入到反應釜中，在180-190℃下反應15-18小時，得到反應物進行過濾、洗滌、干燥即得所述金屬補強劑。

2.如權利要求1所述一種用作橡膠制品加工的新型金屬補強劑，其特征在于，步驟（1）所述濃度為10-15%的正丁基鋰是溶解于濃度為1.0-1.2摩爾/升的正己烷溶液。

3.如權利要求1所述一種用作橡膠制品加工的新型金屬補強劑，其特征在于，步驟（1）所述離心分離轉速為4000-4200轉/分鐘。

4.如權利要求1所述一種用作橡膠制品加工的新型金屬補強劑，其特征在于，步驟（3）所述硫代硫酸鈉溶液的配制方法為：在35-45℃下，將2-3克的硫代硫酸鈉加入到25-30毫升去離子水中攪拌溶解30-40分鐘即可。