[發明專利]一種從土貝母中提取的皂苷化合物及其方法和應用有效
| 申請號: | 201711407943.6 | 申請日: | 2017-12-22 |
| 公開(公告)號: | CN108003214B | 公開(公告)日: | 2020-05-19 |
| 發明(設計)人: | 何文彬;白蘭輝;李波;張巨瓊;王晨曦;張佳卉;徐仕銀;李旺;劉丁;文煥松;夏柯;鐘鈺 | 申請(專利權)人: | 成都普思生物科技股份有限公司 |
| 主分類號: | C07J63/00 | 分類號: | C07J63/00;A61P35/00 |
| 代理公司: | 成都天嘉專利事務所(普通合伙) 51211 | 代理人: | 向丹 |
| 地址: | 610045 四*** | 國省代碼: | 四川;51 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 土貝母 提取 皂苷 化合物 及其 方法 應用 | ||
1.一種從土貝母中提取的皂苷化合物,其特征在于:所述皂苷化合物是從土貝母干燥塊莖中提取分離而得到,其結構式為:
。
2.根據權利要求1所述的一種從土貝母中提取的皂苷化合物,其特征在于:所述皂苷化合物為白色粉末,無味。
3.根據權利要求1所述的一種從土貝母中提取的皂苷化合物,其特征在于:所述皂苷化合物的分子式為C30H48O6。
4.一種從土貝母中提取皂苷化合物的方法,其特征在于:包括以下提取步驟:
A.以土貝母干燥塊莖為原料,依次經粉碎、乙醇提取、減壓濃縮、萃取、過濾后,得到土貝母總皂苷;
B.將土貝母總皂苷在硫酸水浴中水解,冷卻過濾后,得到水解固體;
C.將水解固體用甲醇溶解后用硅膠拌樣,取硅膠拌樣物進行正相硅膠柱層析,將含有目標化合物的收集液合并后,減壓濃縮至固體,
D.將所述固體用甲醇溶解,經濾膜過濾、C18反相色譜填料高壓制備分離后,收集相對應的色譜峰, 再經減壓濃縮拉干后,得到皂苷化合物,所述皂苷化合物的結構式為:
。
5.根據權利要求4所述的一種從土貝母中提取皂苷化合物的方法,其特征在于:所述步驟A中,粉碎后的土貝母干燥塊莖用其重量6~12倍的濃度為60~80%W/W乙醇加熱回流提取3~5次,再經減壓濃縮至無醇后得到浸膏,將所述浸膏用水分散后使用正丁醇等體積萃取3~4次,正丁醇相45℃濃縮至小體積后析出,過濾后,得到土貝母總皂苷。
6.根據權利要求4所述的一種從土貝母中提取皂苷化合物的方法,其特征在于:所述步驟B中,將土貝母總皂苷用濃度為10~15%的硫酸在60~80℃的水浴中水解2~4h,靜止冷卻至室溫,過濾后得到水解固體。
7.根據權利要求4所述的一種從土貝母中提取皂苷化合物的方法,其特征在于:所述步驟C中,將水解固體用濃度為90~100%的甲醇溶解后,用溶解液重量2~3倍硅膠拌樣。
8.根據權利要求4所述的一種從土貝母中提取皂苷化合物的方法,其特征在于:所述步驟C中,正相硅膠柱層析的條件包括:
填料:10~20倍硅膠;
脫洗劑:二氯甲烷:甲醇=15:1~3:1;
展開劑:二氯甲烷:甲醇=7:1。
9.根據權利要求4所述的一種從土貝母中提取皂苷化合物的方法,其特征在于:所述步驟D中,將所述固體用濃度為85~90%的甲醇溶解后,再用0.35~0.55μm濾膜過濾。
10.一種從土貝母中提取的皂苷化合物的應用,其特征在于:包括結構式為:
的皂苷化合物在制備抑制腫瘤細胞藥物中的用途。
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