[發明專利]一種高致密度鉬材料的低溫活化燒結制備方法

有效

• 申請號: 201711407530.8
• 申請日: 2017-12-22
• 公開（公告）號: CN108149042B
• 公開（公告）日: 2020-04-14
• 發明（設計）人: 王金淑;殷俏;陳樹群;王飛飛;楊韻斐;華亞周
• 申請（專利權）人: 北京工業大學
• 主分類號: C22C1/04
• 分類號: C22C1/04;C22C27/04
• 代理公司: 北京思海天達知識產權代理有限公司 11203
• 代理人: 張立改

一種高致密度鉬材料的低溫活化燒結制備方法，屬于粉末冶金技術領域。按Mo?x％Ni(x＝0.1?1，質量分數)稱取仲鉬酸氨和六水硝酸鎳，加入去離子水配制混合溶液作為前驅體溶液，采用噴霧干燥的方法制備前驅體粉末；將前驅體粉末在馬弗爐中煅燒；通過管式爐進行兩步氫還原；將還原后的粉末進行高能球磨，轉速為350rpm+6rpm，球料比10:1，球磨5h，得到平均顆粒尺寸為190nm的粉末；將獲得的粉末進行模壓，采用高溫鎢網氫氣爐在最高溫度1400℃?1750℃下燒結60min；本發明所提供的制備方法燒結溫度低、燒結時間短、高效節能、所得產物致密度高、晶粒尺寸較細小均勻、雜質少。

技術領域

本發明涉及一種高致密度鉬材料的低溫活化燒結制備方法，具體涉及通過添加過渡族活化元素Ni來實現Mo的低溫燒結高致密化，屬于粉末冶金技術領域，尤其是一種提高產品質量、節約能源、降低生產成本的低溫活化燒結鉬材料的生產方法。

背景技術

鉬及其合金具有高熔點、高密度、高強度、高硬度、低熱膨脹系數、良好的抗氧化性能和導熱導電性能等優點，在冶金、農業、電氣、化工等航空航天、國防工業和民用工業中得到了廣泛的應用。由于鉬的熔點很高(2600℃以上)，因此，其燒結性能很差，傳統微米級鉬粉燒結近全致密需要在2 000℃左右的高溫燒結幾十個小時，成品率低、燒結工序時間長、溫度高、生產成本高、能源消耗大，現實中幾乎難以實現。而且，隨著尖端科學技術的發展，極端使用條件下要求鉬材料的致密度達到99％以上，以充分利用其各項優良特性。采用納米技術制備具有高表面活性的納米級鉬粉，可以大幅度降低粉末的燒結活化能，提高粉末的燒結活性，從而在較低溫度下獲得較高致密鉬材料，但相關研究表明此方法雖然可以使得鉬粉的燒結特性得到明顯改善，但通過此方法致密度提高有限(致密度達92％-96％左右)，未能達到高于99％的要求。過渡族金屬元素鎳已被證明對鉬的燒結致密化具有很好的促進作用，可以顯著降低燒結溫度(稱為“化學活化燒結”)，但未見關于鉬活化燒結近全致密化的報道。因此，在Mo中添加過渡族活化金屬元素Ni，采用噴霧干燥-煅燒-兩步氫還原-高能球磨的方法制備出均勻細小的混合粉末，在較低的燒結溫度下進行短時燒結，來獲得高致密化、晶粒較均勻細小的鉬燒結體，是一種提高產品質量、節約能源、降低生產成本的低溫活化燒結鉬坯的生產方法。

發明內容

針對傳統鉬的燒結達到高致密化需要的溫度高、時間長、能源消耗大、生產成本高等不足，提供一種高致密度鉬材料的低溫活化燒結制備方法。

本發明的一種高致密度鉬材料的低溫活化燒結制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)通過添加活化元素Ni，即按Mo-x％Ni(x＝0.1-1，質量分數)稱取仲鉬酸氨和六水硝酸鎳，加入去離子水配制混合溶液作為前驅體溶液，采用噴霧干燥的方法制備前驅體粉末；

(2)將前驅體粉末在馬弗爐中400-600℃(優選600℃)煅燒3h，過100目篩；

(3)通過管式爐進行兩步氫還原，即400-600℃(優選500℃)保溫2h，850-1000℃(優選900℃)保溫2h，過200目篩；

(4)將還原后的粉末進行高能球磨，得到平均顆粒尺寸為190nm的粉末；

(5)將獲得的粉末進行模壓，采用高溫鎢網氫氣爐在最高溫度1400℃-1750℃下燒結60min，以在較低溫度下燒結獲得較高致密度的鉬燒結體。

上述方法步驟(1)中，所述噴霧干燥法是將配置好的前驅體溶液用磁力攪拌器不斷的攪拌，并經過蠕動泵送料進行噴霧干燥，進風溫度為250℃，排風溫度為95℃。

上述方法步驟(2)中，所述煅燒是設置馬弗爐的煅燒溫度為600℃，煅燒時間為3h，馬弗爐升溫速率為10℃/min。