[發明專利]一種高致密度鉬材料的低溫活化燒結制備方法

有效

• 申請號: 201711407530.8
• 申請日: 2017-12-22
• 公開（公告）號: CN108149042B
• 公開（公告）日: 2020-04-14
• 發明（設計）人: 王金淑;殷俏;陳樹群;王飛飛;楊韻斐;華亞周
• 申請（專利權）人: 北京工業大學
• 主分類號: C22C1/04
• 分類號: C22C1/04;C22C27/04
• 代理公司: 北京思海天達知識產權代理有限公司 11203
• 代理人: 張立改

1.一種高致密度鉬材料的低溫活化燒結制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)通過添加活化元素Ni，即按Mo-x％Ni稱取仲鉬酸氨和六水硝酸鎳，加入去離子水配制混合溶液作為前驅體溶液，采用噴霧干燥的方法制備前驅體粉末，x＝0.1-1，質量分數；

(2)將前驅體粉末在馬弗爐中400-600℃煅燒3h，過100目篩；

(3)通過管式爐進行兩步氫還原，即400-600℃保溫2h，850-1000℃保溫2h，過200目篩；

(4)將還原后的粉末進行高能球磨，得到平均顆粒尺寸為190nm的粉末；

(5)將獲得的粉末進行模壓，采用高溫鎢網氫氣爐在最高溫度1400℃-1750℃下燒結60min，以在較低溫度下燒結獲得較高致密度的鉬燒結體。

2.按照權利要求1的一種高致密度鉬材料的低溫活化燒結制備方法，其特征在于，步驟(1)中，所述噴霧干燥法是將配置好的前驅體溶液用磁力攪拌器不斷的攪拌，并經過蠕動泵送料進行噴霧干燥，進風溫度為250℃，排風溫度為95℃。

3.按照權利要求1的一種高致密度鉬材料的低溫活化燒結制備方法，其特征在于，步驟(2)中，所述煅燒是設置馬弗爐的煅燒溫度為600℃，煅燒時間為3h，馬弗爐升溫速率為10℃/min。

4.按照權利要求1的一種高致密度鉬材料的低溫活化燒結制備方法，其特征在于，步驟(3)中，升溫至500℃保溫2h，再升溫至900℃保溫2h。

5.按照權利要求1的一種高致密度鉬材料的低溫活化燒結制備方法，其特征在于，步驟(3)中，升溫前預先通氫氣30min驅趕體系中的空氣，經檢漏和爆鳴驗純檢驗后開始升溫，升溫速率為10℃/min，升溫至500℃保溫2h，再升溫至900℃保溫2h。

6.按照權利要求1的一種高致密度鉬材料的低溫活化燒結制備方法，其特征在于，上述方法步驟(3)中，所述兩步氫還原步驟如下：400-600℃下，發生如下反應：MoO₃+H₂＝MoO₂+H₂O↑，850-1000℃下發生如下反應：MoO₂+2H₂＝Mo+2H₂O↑。

7.按照權利要求1的一種高致密度鉬材料的低溫活化燒結制備方法，其特征在于，上述方法步驟(4)中，所述高能球磨工藝優選為：球磨公轉轉速為6rpm，自轉轉速為350rpm，球料比為10:1，球磨時間為5h，其中球磨罐和球磨球為瑪瑙材質。

8.按照權利要求1的一種高致密度鉬材料的低溫活化燒結制備方法，其特征在于，上述方法步驟(5)中，所述模壓壓力為6.5MPa，保壓時間為4min30s。

9.按照權利要求1的一種高致密度鉬材料的低溫活化燒結制備方法，其特征在于，步驟(5)中，所述高溫鎢網氫氣爐中升溫燒結過程如下：升溫速率40℃/min升溫至600℃保溫15min，升溫速率20℃/min升溫至900℃保溫20min，升溫速率15℃/min升溫至最高溫度1400℃-1750℃保溫60min，然后按降溫速率20℃/min降溫至600℃，之后隨爐冷卻至室溫。

10.按照權利要求1-9任一項制備方法制備得到高致密度鉬燒結體。