[發明專利]一種連續生產2,3-二氯-1,1,1-三氟丙烷的光氯化反應系統及方法

有效

• 申請號: 201711407198.5
• 申請日: 2017-12-22
• 公開（公告）號: CN107954823B
• 公開（公告）日: 2023-06-27
• 發明（設計）人: 解樂福;許恩樂;杜輝;田志鋼;于鵬飛;邵軍強;叢飛
• 申請（專利權）人: 新元化學（山東）股份有限公司;威海新元化工機械有限公司
• 主分類號: C07C17/04
• 分類號: C07C17/04;C07C19/10;B01J19/12
• 代理公司: 濟南金迪知識產權代理有限公司 37219
• 代理人: 楊磊

本發明涉及一種連續生產2,3?二氯?1,1,1?三氟丙烷的光氯化反應系統及方法，該系統包括反應器、分離器、循環泵、換熱器和緩沖罐；反應器的頂部與緩沖罐連接，反應器的底部與分離器連接，分離器通過循環泵與換熱器連接；反應器設置有進料口并且在反應器內部設置有光源，換熱器連接有噴淋管，噴淋管延伸設置到反應器內部。本發明還提供利用該系統生產2,3?二氯?1,1,1?三氟丙烷的方法。本發明的系統提高了產品的選擇性和生產效率，并避免了過氯現象的發生，采用NaCl水溶液噴淋降溫及時移除反應熱，利用液液兩相密度差進行分層且能夠循環使用，降低生產成本。

技術領域

本發明涉及發泡劑、制冷劑中間體的化工生產領域，特別涉及一種連續生產1,2-二氯-3,3,3-三氟丙烷的光氯化反應系統及方法。

背景技術

2,3-二氯-1,1,1-三氟丙烷(HCFC-243db)是一種重要的精細化學品，可用作高效制冷劑、發泡劑等，也是新一代低碳環保制冷劑2,3,3,3-四氟丙烯(HFO-1234yf)的主要原料。此外，由于2,3-二氯-1,1,1-三氟丙烷含有活潑的氯離子，能進行各種反應合成多種下游化合物，具有很大的市場應用潛力。

中國專利文件CN102247789A公開了一種2-氯-3,3,3-三氟丙烯的合成裝置及方法。但是該專利文件中2,3-二氯-1,1,1-三氟丙烷合成裝置的光源在裝置的外部，反應效率較低，反應熱難以移出，易過氯化，產品選擇性低，且不適用于連續化工業生產。

中國專利文件CN101979364A中公開了一種以1,1,1-三氟丙烯與氯氣為原料，在紫外光的照射下，控制反應溫度-10～100℃，在管式或釜式反應釜中合成2,3-二氯-1,1,1-三氟丙烷的方法，反應轉化率約95％，選擇性90％左右。但是，該方法對設備要求高，人體傷害大，且存在轉化率及收率相對較低等缺點。

中國專利文件CN102503766A中公開了1,1,1-三氟丙烯與氯氣可見光催化加成合成2,3-二氯-1,1,1-三氟丙烷的工藝，但是該工藝反應熱如何移除沒有提及，工業生產存在反應熱移除困難問題，影響產品選擇性。

中國專利文件CN?102320917?A中公開了一種合成2,3-二氯-1,1,1-三氟丙烷的方法，以3，3，3-三氟丙烯和氯氣為原料，3，3，3-三氟丙烯、氯氣分別預熱至100～150℃經混合器混合后進入空管反應器進行反應，反應溫度200～350℃。該反應溫度高，轉化率和選擇性較低，難以實現工業化生產。

中國專利文件CN?106164026?A中公開了一種在催化劑存在下使氯氣與3,3,3-三氟丙烯接觸以形成2,3-二氯-1,1,1-三氟-丙烷的合成方法，該方法不論采用液相或氣相反應，都存在轉化率和選擇性不高的問題。

發明內容

為解決上述現有技術中存在的技術問題，本發明提供了一種連續生產2,3-二氯-1,1,1-三氟丙烷的光氯化反應系統及方法，能夠有效地提高反應收率和產品選擇性，避免反應的過氯現象，能夠及時移出氯化反應熱，能實現反應的連續化工業生產。

本發明的技術方案如下：

一種連續生產2,3-二氯-1,1,1-三氟丙烷的光氯化反應系統，該系統包括反應器、分離器、循環泵、換熱器和緩沖罐；

所述的反應器的頂部與緩沖罐連接，所述的反應器的底部與分離器連接，所述的分離器通過循環泵與換熱器連接；

所述的反應器設置有進料口并且在反應器內部設置有光源，所述的換熱器連接有噴淋管，所述的噴淋管延伸設置到反應器內部。

根據本發明，優選的，所述的反應器為單級、兩級或多級，每級串聯連接；進一步優選的，所述的反應器為3-6級，每級反應器內部設有至少一個光源。優選的，所述的光源的功率在1000W以上，進一步優選1000～3000KW；所述的光源所發光線的波長范圍為200nm～700nm。