[發(fā)明專利]一種連續(xù)生產(chǎn)2,3-二氯-1,1,1-三氟丙烷的光氯化反應(yīng)系統(tǒng)及方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201711407198.5
• 申請日: 2017-12-22
• 公開（公告）號: CN107954823B
• 公開（公告）日: 2023-06-27
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 解樂福;許恩樂;杜輝;田志鋼;于鵬飛;邵軍強(qiáng);叢飛
• 申請（專利權(quán)）人: 新元化學(xué)（山東）股份有限公司;威海新元化工機(jī)械有限公司
• 主分類號: C07C17/04
• 分類號: C07C17/04;C07C19/10;B01J19/12
• 代理公司: 濟(jì)南金迪知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 37219
• 代理人: 楊磊

1.一種連續(xù)生產(chǎn)2,3-?二氯-1,1,1-?三氟丙烷的光氯化反應(yīng)系統(tǒng)，其特征在于，該系統(tǒng)包括反應(yīng)器、分離器、循環(huán)泵、換熱器和緩沖罐；

所述的反應(yīng)器的頂部與緩沖罐連接，所述的反應(yīng)器的底部與分離器連接，所述的分離器通過循環(huán)泵與換熱器連接；

所述的反應(yīng)器設(shè)置有進(jìn)料口并且在反應(yīng)器內(nèi)部設(shè)置有光源，所述的換熱器連接有噴淋管，所述的噴淋管延伸設(shè)置到反應(yīng)器內(nèi)部。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的連續(xù)生產(chǎn)2,3-?二氯-1,1,1-?三氟丙烷的光氯化反應(yīng)系統(tǒng)，其特征在于，所述的反應(yīng)器為單級、兩級或多級，每級串聯(lián)連接。

3.?根據(jù)權(quán)利要求1所述的連續(xù)生產(chǎn)2,3-?二氯-1,1,1-?三氟丙烷的光氯化反應(yīng)系統(tǒng)，其特征在于，所述的反應(yīng)器為3-6級，每級反應(yīng)器內(nèi)部設(shè)有至少一個光源。

4.?根據(jù)權(quán)利要求1所述的連續(xù)生產(chǎn)2,3-?二氯-1,1,1-?三氟丙烷的光氯化反應(yīng)系統(tǒng)，其特征在于，所述的光源的功率在1000W以上，所述的光源所發(fā)光線的波長范圍為200nm~700nm。

5.?根據(jù)權(quán)利要求1所述的連續(xù)生產(chǎn)2,3-?二氯-1,1,1-?三氟丙烷的光氯化反應(yīng)系統(tǒng)，其特征在于，所述的反應(yīng)器的外側(cè)設(shè)置有夾套。

6.?根據(jù)權(quán)利要求1所述的連續(xù)生產(chǎn)2,3-?二氯-1,1,1-?三氟丙烷的光氯化反應(yīng)系統(tǒng)，其特征在于，所述的噴淋管延伸設(shè)置到反應(yīng)器內(nèi)部的上端；當(dāng)反應(yīng)器為多級時，每一級均通過噴淋管與換熱器相連接。

7.?根據(jù)權(quán)利要求1所述的連續(xù)生產(chǎn)2,3-?二氯-1,1,1-?三氟丙烷的光氯化反應(yīng)系統(tǒng)，其特征在于，所述的分離器底部設(shè)置有出料口。

8.?根據(jù)權(quán)利要求7所述的連續(xù)生產(chǎn)2,3-?二氯-1,1,1-?三氟丙烷的光氯化反應(yīng)系統(tǒng)，其特征在于，所述的分離器內(nèi)部設(shè)置有擋板。

9.?根據(jù)權(quán)利要求8所述的連續(xù)生產(chǎn)2,3-?二氯-1,1,1-?三氟丙烷的光氯化反應(yīng)系統(tǒng)，其特征在于，所述的擋板高度為分離器直徑高度的3/4。

10.?根據(jù)權(quán)利要求1所述的連續(xù)生產(chǎn)2,3-?二氯-1,1,1-?三氟丙烷的光氯化反應(yīng)系統(tǒng)，其特征在于，所述的緩沖罐設(shè)置有供氮閥和泄氮閥。

11.一種連續(xù)生產(chǎn)2,3-?二氯-1,1,1-?三氟丙烷的光氯化反應(yīng)方法，包括利用權(quán)利要求1-10任一項所述的系統(tǒng)連續(xù)生產(chǎn)2,3-?二氯-1,1,1-?三氟丙烷的光氯化反應(yīng)系統(tǒng)，包括步驟如下：

利用循環(huán)泵將分離器中的NaCl水溶液泵入換熱器中，將NaCl水溶液的溫度維持在-5-5℃之間；換熱后的NaCl水溶液通過噴淋管進(jìn)入反應(yīng)器的頂部自上而下進(jìn)行噴淋；

向反應(yīng)器的夾套內(nèi)通入-5-5℃低溫介質(zhì)，將反應(yīng)器內(nèi)部的溫度降至0-20℃，打開緩沖罐上的供氮閥，將反應(yīng)系統(tǒng)的壓力控制在0.8-2.2KPa，然后打開光源，將3,3,3-三氟丙烯和氯氣從進(jìn)料口進(jìn)入反應(yīng)器內(nèi)，反應(yīng)氣體從反應(yīng)器的底端向上端流動，在光照的作用下，生成2,3-?二氯-1,1,1-?三氟丙烷；

從噴淋管自上而下進(jìn)行噴淋的NaCl水溶液和反應(yīng)生成的2,3-?二氯-1,1,1-?三氟丙烷組成的混合物從反應(yīng)器的底端進(jìn)入分離器；混合物在分離器內(nèi)利用液液兩相密度差進(jìn)行分層，上層為NaCl水溶液，下層為2,3-?二氯-1,1,1-?三氟丙烷粗品；?2,3-?二氯-1,1,1-?三氟丙烷粗品從出料口流出分離器，進(jìn)行下一步的精餾與提純；上層NaCl水溶液通過擋板進(jìn)一步與2,3-?二氯-1,1,1-?三氟丙烷分離，通過循環(huán)泵經(jīng)換熱器冷卻后進(jìn)入到噴淋管在反應(yīng)器內(nèi)部自上而下噴淋循環(huán)使用；反應(yīng)剩余的氣體從反應(yīng)器的頂端進(jìn)入緩沖罐內(nèi)通過泄氮閥排出反應(yīng)系統(tǒng)進(jìn)行后處理。

12.根據(jù)權(quán)利要求11所述的連續(xù)生產(chǎn)2,3-?二氯-1,1,1-?三氟丙烷的光氯化反應(yīng)方法，其特征在于，3,3,3-三氟丙烯和氯氣的質(zhì)量流量比例為1：0.74-0.76。