[發(fā)明專利]一種分離9-芴酮和2-溴-9-芴酮的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201711406948.7
• 申請(qǐng)日: 2017-12-22
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN108276265B
• 公開(kāi)（公告）日: 2021-02-02
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 唐超;徐海濤;龐虎生;孟令坤;丁巖;徐慧;劉瑞蘭;戎舟;江兵;龐宗強(qiáng)
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 南京郵電大學(xué)
• 主分類號(hào): C07C45/78
• 分類號(hào): C07C45/78;C07C45/81;C07C49/675;C07C49/697
• 代理公司: 南京經(jīng)緯專利商標(biāo)代理有限公司 32200
• 代理人: 樓高潮

本發(fā)明屬于有機(jī)物提純操作領(lǐng)域，具體涉及一種分離9?芴酮和2?溴?9?芴酮的方法。該方法為將9?芴酮和2?溴?9?芴酮完全溶解于溶劑對(duì)二甲苯中得到溶液；取上清溶液于區(qū)域熔煉試管，冷凝處理；再向區(qū)域熔煉試管中加入溶劑對(duì)二甲苯，繼續(xù)冷凝處理至完全凝固；進(jìn)行區(qū)域熔煉純化實(shí)驗(yàn)，區(qū)域熔煉次數(shù)為5次，前2次調(diào)節(jié)純化儀器的實(shí)驗(yàn)溫度為60?70℃，實(shí)驗(yàn)速度為9?11mm/h，后3次調(diào)節(jié)純化儀器的實(shí)驗(yàn)溫度為40?45℃，實(shí)驗(yàn)速度為6?8mm/h；將區(qū)域熔煉試管分段標(biāo)號(hào)；除去每段樣品的溶劑對(duì)二甲苯并進(jìn)行HPLC檢測(cè)。本發(fā)明解決了9?芴酮和2?溴?9?芴酮在區(qū)域熔煉出現(xiàn)雜質(zhì)被燒壞及熱分解問(wèn)題以及過(guò)飽和狀態(tài)問(wèn)題。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于有機(jī)物提純操作領(lǐng)域，具體涉及一種分離9-芴酮和2-溴-9-芴酮的方法。

背景技術(shù)

區(qū)域熔煉首先被Pfann提出，并成功應(yīng)用于無(wú)機(jī)半導(dǎo)體材料鍺的純化。它在超純硅和鍺上的巨大成功為現(xiàn)代電子信息技術(shù)的發(fā)展提供了物質(zhì)基礎(chǔ)。除了在半導(dǎo)體硅和鍺純化方面取得劃時(shí)代的成功外，在金屬、合金純化領(lǐng)域，不管國(guó)內(nèi)還是國(guó)外用這種方法都取得了巨大的成就。后來(lái)，人們用這種方法純化有機(jī)固體材料，.盡管取得一定的成就，但是沒(méi)有將此方法廣泛地應(yīng)用于有機(jī)固體材料的純化。

到目前為止，在有機(jī)實(shí)驗(yàn)室和工業(yè)技術(shù)方面，有機(jī)固體材料的純化方法主要有化學(xué)預(yù)純化，制備色譜分離，梯度升華等，這些方法只能使有機(jī)物達(dá)到一定的純度，并且還會(huì)帶來(lái)資源浪費(fèi)和環(huán)境污染的問(wèn)題。對(duì)于常見(jiàn)的有機(jī)材料，純度可能不是那么重要，但是，隨著科技的快速發(fā)展，當(dāng)有機(jī)材料發(fā)展成有機(jī)光電材料時(shí)，純度成為影響器件性能的一個(gè)重要因素。其中，2-溴-9-芴酮作為芴的衍生物，該化合物不僅是醫(yī)藥中間體，而且是合成光電材料的重要中間體，被廣泛應(yīng)用于許多領(lǐng)域。由于有機(jī)光電材料的復(fù)雜性，常規(guī)法區(qū)域熔煉純化有機(jī)光電材料的效果并不是很好，并且，在區(qū)域熔煉過(guò)程中雜質(zhì)出現(xiàn)熱分解及被燒壞的情況，嚴(yán)重影響純化效果。

因此，為了使區(qū)域熔煉技術(shù)應(yīng)用于有機(jī)光電材料的純化，必須對(duì)區(qū)域熔煉純化有機(jī)光電材料的工藝進(jìn)行改進(jìn)。

發(fā)明內(nèi)容

針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中區(qū)域熔煉純化有機(jī)光電材料存在的缺陷，本發(fā)明提供一種分離9-芴酮和2-溴-9-芴酮的方法；解決9-芴酮和2-溴-9-芴酮在區(qū)域熔煉出現(xiàn)雜質(zhì)被燒壞及熱分解問(wèn)題以及9-芴酮和2-溴-9-芴酮溶于對(duì)二甲苯在區(qū)域熔煉過(guò)程中出現(xiàn)過(guò)飽和狀態(tài)問(wèn)題，從而能夠使優(yōu)化后的區(qū)域熔煉工藝能夠純化有機(jī)光電材料。

為了實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明采用了以下技術(shù)方案：

一種分離9-芴酮和2-溴-9-芴酮的方法，包括以下步驟：

(1)將9-芴酮和2-溴-9-芴酮完全溶解于溶劑對(duì)二甲苯中得到溶液，將溶液靜置；

(2)取上清溶液于區(qū)域熔煉試管，然后將區(qū)域熔煉試管放入冷凝裝置中冷凝處理；

(3)當(dāng)試管中的上清溶液完全凝固，再向區(qū)域熔煉試管中加入溶劑對(duì)二甲苯，繼續(xù)冷凝處理至完全凝固；

(4)將冷凝處理后的區(qū)域熔煉試管放入純化儀器中并在冷凝裝置中進(jìn)行區(qū)域熔煉純化實(shí)驗(yàn)，區(qū)域熔煉次數(shù)為5次，前2次調(diào)節(jié)純化儀器的實(shí)驗(yàn)溫度為60-70℃，實(shí)驗(yàn)速度為9-11mm/h，后3次調(diào)節(jié)純化儀器的實(shí)驗(yàn)溫度為40-45℃，實(shí)驗(yàn)速度為6-8mm/h；

(5)區(qū)域熔煉純化實(shí)驗(yàn)后將區(qū)域熔煉試管分段分成8段樣品，從1-8進(jìn)行標(biāo)號(hào)；

(6)除去每段樣品的溶劑對(duì)二甲苯；

(7)每段樣品分別進(jìn)行HPLC檢測(cè)，根據(jù)HPLC檢測(cè)結(jié)果獲得純化物所在的區(qū)域段。

優(yōu)選的，所述步驟(1)中2-溴-9-芴酮和9-芴酮的質(zhì)量比不小于4。

優(yōu)選的，所述步驟(1)中靜置時(shí)間為2-3小時(shí)。