[發明專利]一種分離9-芴酮和2-溴-9-芴酮的方法有效
| 申請號： | 201711406948.7 | 申請日： | 2017-12-22 |
| 公開（公告）號： | CN108276265B | 公開（公告）日： | 2021-02-02 |
| 發明（設計）人： | 唐超;徐海濤;龐虎生;孟令坤;丁巖;徐慧;劉瑞蘭;戎舟;江兵;龐宗強 | 申請（專利權）人： | 南京郵電大學 |
| 主分類號： | C07C45/78 | 分類號： | C07C45/78;C07C45/81;C07C49/675;C07C49/697 |
| 代理公司： | 南京經緯專利商標代理有限公司 32200 | 代理人： | 樓高潮 |
| 地址： | 210023 江蘇省*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 分離 方法 | ||
1.一種分離9-芴酮和2-溴-9-芴酮的方法，其特征在于，包括以下步驟：
(1)將9-芴酮和2-溴-9-芴酮完全溶解于溶劑對二甲苯中得到溶液，將溶液靜置；
所述2-溴-9-芴酮和9-芴酮的質量比不小于4；
(2)取上清溶液于區域熔煉試管，然后將區域熔煉試管放入冷凝裝置中冷凝處理；
(3)當試管中的上清溶液完全凝固，再向區域熔煉試管中加入溶劑對二甲苯，繼續冷凝處理至完全凝固；
所述區域熔煉試管中上清溶液和溶劑對二甲苯的體積比為1：4；
(4)將冷凝處理后的區域熔煉試管放入純化儀器中并在冷凝裝置中進行區域熔煉純化實驗，區域熔煉次數為5次，前2次調節純化儀器的實驗溫度為60-70℃，實驗速度為9-11mm/h，后3次調節純化儀器的實驗溫度為40-45℃，實驗速度為6-8mm/h；
(5)區域熔煉純化實驗后將區域熔煉試管分段分成8段樣品，從1-8進行標號；
(6)除去每段樣品的溶劑對二甲苯；
(7)每段樣品分別進行HPLC檢測，根據HPLC檢測結果獲得純化物所在的區域段。
2.根據權利要求1所述的一種分離9-芴酮和2-溴-9-芴酮的方法，其特征在于，所述步驟(1)中靜置時間為2-3小時。
3.根據權利要求1所述的一種分離9-芴酮和2-溴-9-芴酮的方法，其特征在于，所述所述步驟(4)中前2次調節純化儀器的實驗溫度為65℃，實驗速度為10mm/h，后3次調節純化儀器的實驗溫度為40℃，實驗速度為8mm/h。
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