[發(fā)明專利]一種VOOH/VS4

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201711406620.5
• 申請(qǐng)日: 2017-12-22
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN108126712B
• 公開(kāi)（公告）日: 2020-11-13
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 黃劍鋒;李文斌;何樞薇;曹麗云;馮亮亮;王娜;暢珣偉;范海鑫
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 陜西科技大學(xué)
• 主分類號(hào): B01J27/04
• 分類號(hào): B01J27/04;H01M4/36;H01M4/48;H01M4/58;H01M10/0525;H01M10/054
• 代理公司: 西安智大知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所 61215
• 代理人: 張震國(guó)

一種VOOH/VS₄微米復(fù)合粉體及其制備方法與應(yīng)用，取偏釩酸鈉和硫代乙酰胺同時(shí)加入到去離子水中得溶液A；然后向溶液A中滴加氨水溶液得到溶液B；將溶液B倒入反應(yīng)內(nèi)襯后密封水熱反應(yīng)；然后將反應(yīng)后冷卻的產(chǎn)物取出，經(jīng)水和醇交替清洗后收集；將清洗后的產(chǎn)物冷凍后干燥即得到VOOH/VS₄微米復(fù)合粉體。按以上制備方法制成的VOOH/VS₄微米復(fù)合粉體由均勻的直徑約為10μm的類球狀結(jié)構(gòu)組成，部分類球狀結(jié)構(gòu)進(jìn)行了聚集，微米球的內(nèi)部是由直徑為0.5～1.0μm、長(zhǎng)度為1.0～2.0μm的微米VS₄短棒自堆積而成，外部是由直徑為50～200nm單晶結(jié)構(gòu)的VOOH長(zhǎng)棒隨機(jī)組成。VOOH/VS₄微米復(fù)合粉體在鋰/鈉離子電池和光/電催化領(lǐng)域的應(yīng)用。應(yīng)用為鈉/鋰離子電池負(fù)極材料和光/電催化劑時(shí)，表現(xiàn)出優(yōu)異的電化學(xué)性能和催化性能。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種釩系化合物復(fù)合粉體及其制備方法，具體涉及一種VOOH/VS₄微米復(fù)合粉體及其制備方法與用途。

背景技術(shù)

具有大鏈間距弱鏈間相互作用、高S含量及低開(kāi)發(fā)成本的一維鏈狀綠硫釩礦VS₄[Xu X,Jeong S,Rout CS,Oh P,Ko M,KimH,et al.Lithiumreactionmechanismandhigh rate capability of VS₄-graphene nanocomposite as an anodematerial for lithiumbatteries.J Mater ChemA.2014；2:10847-53.]被認(rèn)為在能源存儲(chǔ)和光/電催化領(lǐng)域具有更廣泛的發(fā)展前景，且它們已經(jīng)在光催化、超級(jí)電容器、鈉/鋰離子電池等領(lǐng)域得到了應(yīng)用。目前，關(guān)于VS₄的報(bào)道主要集中在純相及與碳材料復(fù)合相的水熱合成上，且它們的合成通常需要引入模板劑,模板劑包括石墨烯、碳納米管、導(dǎo)電高分子(聚噻吩、聚吡咯和聚苯胺)以及苝四酸二酐等，合成過(guò)程較為復(fù)雜繁瑣[RoutCS, KimB-H,XuX,Yang J,Jeong HY,OdkhuuD,etal.Synthesis andcharacterizationof patronite formofvanadiumsulfide on graphitic layer.J AmChemSoc.2013；135:8720-5.]。 VOOH由于其獨(dú)特的含氧特性和V多變的價(jià)態(tài)，被認(rèn)為在能源存儲(chǔ)和光/電催化領(lǐng)域具有較大的發(fā)展?jié)摿Γ⑶乙呀?jīng)在鋰/鈉電和電催化領(lǐng)域得到應(yīng)用[Shao J,Ding Y,Li X, WanZ,WuC,Yang J,et al.Low crystallinity VOOHhollow microspheres as anoutstanding high-rateandlong-life cathode for sodiumionbatteries.J Mater ChemA.2013；1:12404-8.]。然而，目前關(guān)于VOOH的合成主要集中在水熱法合成中空結(jié)構(gòu)，且在合成過(guò)程中通常需引入水合肼作為還原劑，合成過(guò)程通常較為復(fù)雜。因此，通過(guò)采用一種簡(jiǎn)單的技術(shù)將這兩種物質(zhì)進(jìn)行復(fù)合，制備具有特殊結(jié)構(gòu)的復(fù)合相，從而將兩者的優(yōu)勢(shì)進(jìn)行疊加發(fā)揮，對(duì)于同時(shí)提升其電化學(xué)和光/電催化性能將具有非常重要的意義。然而，目前并沒(méi)有VOOH/VS₄復(fù)合材料制備技術(shù)的相關(guān)報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種反應(yīng)過(guò)程簡(jiǎn)單、溫度低、易控且不需要大型設(shè)備和苛刻反應(yīng)條件的VOOH/VS₄微米復(fù)合粉體及其制備方法與用途。

為達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用的制備方法包括以下步驟：

步驟一：取2.0～2.5g偏釩酸鈉和3.4～3.8g硫代乙酰胺同時(shí)加入到55～65ml去離子水中，磁力攪拌或超聲分散得到半澄清溶液A；

步驟二：然后向溶液A中逐滴滴加0.7～0.9mol/L的氨水溶液，直至溶液pH值達(dá)到10.6～10.8，得到溶液B；