[發明專利]一種VOOH/VS4

有效

• 申請號: 201711406620.5
• 申請日: 2017-12-22
• 公開（公告）號: CN108126712B
• 公開（公告）日: 2020-11-13
• 發明（設計）人: 黃劍鋒;李文斌;何樞薇;曹麗云;馮亮亮;王娜;暢珣偉;范海鑫
• 申請（專利權）人: 陜西科技大學
• 主分類號: B01J27/04
• 分類號: B01J27/04;H01M4/36;H01M4/48;H01M4/58;H01M10/0525;H01M10/054
• 代理公司: 西安智大知識產權代理事務所 61215
• 代理人: 張震國

1.一種VOOH/VS₄微米復合粉體的制備方法，其特征在于：

步驟一：取2.0～2.5g偏釩酸鈉和3.4～3.8g硫代乙酰胺同時加入到55～65mL 去離子水中，磁力攪拌或超聲分散得到半澄清溶液A；

步驟二：然后向溶液A中逐滴滴加0.7～0.9mol/L的氨水溶液，直至溶液pH值達到10.6～10.8，得到溶液B；

步驟三：將溶液B倒入反應內襯后密封，將內襯裝于外釜中固定后置于均相反應儀中，旋轉狀態下由室溫加熱到175～185℃進行水熱反應；

步驟四：水熱反應結束后，將反應釜自然冷卻到室溫，然后將反應后冷卻的產物取出，經水和醇交替清洗后收集；

步驟五：將清洗后的產物置于冷凍干燥機的冷井中，在-30～-20℃條件下冷凍2～5小時，然后將冷凍后的產物置于托盤中，蓋上密封罩，抽真空到20～30Pa，干燥18～24h后收集產物，即得到VOOH/VS₄微米復合粉體。

2.根據權利要求1所述的VOOH/VS₄微米復合粉體的制備方法，其特征在于：所述步驟一)磁力攪拌的轉速為500～800r/min，時間為55～65min。

3.根據權利要求1所述的VOOH/VS₄微米復合粉體的制備方法，其特征在于：所述步驟二)控制氨水溶液的滴加速度為0.13～0.16mL /min，滴加完一滴氨水溶液，攪拌直至溶液pH值穩定后，再滴入下一滴氨水溶液，直至反應液pH值被調整到10.6～10.8。

4.根據權利要求1所述的VOOH/VS₄微米復合粉體的制備方法，其特征在于：所述步驟三)溶液B倒入反應內襯的填充比為55～65％。

5.根據權利要求1所述的VOOH/VS₄微米復合粉體的制備方法，其特征在于：所述步驟三)在5～15r/min的轉速條件下由室溫加熱到175～185℃水熱反應23～25h。

6.根據權利要求1所述的VOOH/VS₄微米復合粉體的制備方法，其特征在于：所述步驟四)水和醇交替清洗采用抽濾或離心3-6次。

7.根據權利要求1所述的VOOH/VS₄微米復合粉體的制備方法，其特征在于：所述步驟四)收集采用抽濾或離心進行。

8.根據權利要求1所述的VOOH/VS₄微米復合粉體的制備方法，其特征在于：所述步驟五)產物在放入托盤進行干燥之前，用扎孔的保鮮膜進行密封。

9.一種如權利要求1所述的制備方法制成的VOOH/VS₄微米復合粉體，其特征在于：VOOH/VS₄微米復合粉體由均勻的直徑約為10μm的類球狀結構組成，部分類球狀結構進行了聚集，微米球的內部是由直徑為0.5～1.0μm、長度為1.0～2.0μm的微米VS₄短棒自堆積而成，外部是由直徑為50～200nm單晶結構的VOOH長棒隨機組成。

10.一種如權利要求9所述的VOOH/VS₄微米復合粉體在鋰/鈉離子電池和光/電催化領域的應用。