[發(fā)明專利]一種磁性石墨烯分子印跡拉曼增強(qiáng)基底及制備方法、應(yīng)用

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201711405366.7
• 申請(qǐng)日: 2017-12-22
• 公開（公告）號(hào): CN108318421B
• 公開（公告）日: 2021-06-22
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 佘永新;趙風(fēng)年;洪思慧;張超;王珊珊;王靜;鄭鷺飛;金茂俊;金芬;邵華
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)業(yè)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)與檢測(cè)技術(shù)研究所
• 主分類號(hào): G01N21/01
• 分類號(hào): G01N21/01;G01N21/65
• 代理公司: 北京德崇智捷知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11467
• 代理人: 律濤

本發(fā)明涉及拉曼光譜快速檢測(cè)農(nóng)藥技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種磁性石墨烯分子印跡拉曼增強(qiáng)基底及制備方法、應(yīng)用，以自制功能化磁性納米粒子為載體，合成了Fe₃O₄@SiO₂納米粒子，通過共價(jià)鍵在其表面負(fù)載氧化石墨烯，形成磁性石墨烯復(fù)合物(Fe₃O₄@SiO₂?GO)，在Fe₃O₄@SiO₂?GO表面采用原位聚合方式，合成了苯醚甲環(huán)唑磁性分子印跡復(fù)合材料(Fe₃O₄@SiO₂?GO@MIP)；利用TEM考察了分子印跡復(fù)合材料的表面形貌和粒徑大??；通過優(yōu)化SERS檢測(cè)條件，合成了增強(qiáng)拉曼效應(yīng)的納米金溶膠，將納米金溶膠滴加到聚合物后，用于SERS直接實(shí)現(xiàn)了檢測(cè)三唑類農(nóng)藥(苯醚甲環(huán)唑)，結(jié)果表明Fe₃O₄@SiO₂?GO@MIP復(fù)合材料可以提高苯醚甲環(huán)唑的SERS檢測(cè)靈敏度和特異性，建立了黃瓜基質(zhì)中，基于Fe3O4@SiO2?GO@MIP的SERS快速檢測(cè)方法。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及拉曼光譜快速檢測(cè)農(nóng)藥技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種磁性石墨烯分子印跡拉曼增 強(qiáng)基底及制備方法、應(yīng)用。

背景技術(shù)

苯醚甲環(huán)唑(difenoconazole，)是一種內(nèi)吸廣譜殺菌劑，通過抑制麥角甾醇的生物合成而 干擾病原菌的正常生長，除卵菌綱外，幾乎對(duì)諸如擔(dān)子菌、子囊菌和半知菌類病原菌等所有 的真菌病害均有效。常用于香蕉、水稻、大豆、禾谷類作物、園藝作物以及各種蔬菜，防治 小麥穎枯病、葉枯病、銹病、馬鈴薯早疫病、花生葉斑病、網(wǎng)斑病、蘋果黑星病和葡萄白粉 病等。苯醚甲環(huán)唑是新型的具有內(nèi)吸性的低毒農(nóng)藥，目前對(duì)其在土壤中的多殘留分析方法報(bào) 道很多，主要采用溶劑提取后進(jìn)行柱層析、液液分配或固相萃取(SPE)凈化后氣相色譜-電 子捕獲檢測(cè)器(GC-ECD)檢測(cè)。這些方法前處理步驟較多，消耗的試劑量大，樣品處理時(shí) 間長，嚴(yán)重限制了常規(guī)快速檢測(cè)方法和儀器分析方法對(duì)樣品中該類農(nóng)藥殘留的有效檢測(cè)。另 外，傳統(tǒng)的QuEChERS等前處理方法的選擇能力較差，在富集分析物的同時(shí)，大量基體和干 擾物質(zhì)也被富集，導(dǎo)致洗脫液中仍含有基體和雜質(zhì)，干擾最后的色譜分析。因此，探索一種 集樣品前處理技術(shù)和高靈敏度的快速檢測(cè)為一體的新方法，對(duì)于提高農(nóng)產(chǎn)品中農(nóng)藥殘留檢測(cè) 靈敏度和準(zhǔn)確性十分必要。

拉曼技術(shù)近年來被廣泛使用的快速檢測(cè)技術(shù)，它是基于電磁增強(qiáng)和化學(xué)增強(qiáng)機(jī)理，具有 定性分析和區(qū)分相似物質(zhì)的功能，可用作識(shí)別鑒定未知化學(xué)物的有效方法。表面增強(qiáng)拉曼光 譜(surface-enhanced Raman spectroscopy，SERS)技術(shù)利用金屬或納米材料等增強(qiáng)效應(yīng)，由 此起到信號(hào)放大的效果。SERS技術(shù)具有樣品用量少、可實(shí)時(shí)在線無損檢測(cè)，分辨率高，快速 高靈敏，水干擾小，可猝滅熒光，穩(wěn)定性好等優(yōu)點(diǎn)，在檢測(cè)食品及農(nóng)產(chǎn)品中農(nóng)獸藥殘留、限 用或禁用添加劑方面用用前景良好。農(nóng)產(chǎn)品基質(zhì)復(fù)雜，對(duì)SERS信號(hào)干擾大，是拉曼光譜在 農(nóng)獸藥殘留檢測(cè)時(shí)靈敏度低，特異性差的主要原因。實(shí)現(xiàn)高靈敏度高特異性一方面取決于基 底表面等離子共振信號(hào)增強(qiáng)作用，另一方面取決于樣品的富集和凈化程度，因此，高效分離 富集技術(shù)與SERS增強(qiáng)技術(shù)聯(lián)用將極大地提高SERS檢測(cè)靈敏度與選擇性。