[發(fā)明專利]一種磁性石墨烯分子印跡拉曼增強基底及制備方法、應(yīng)用

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201711405366.7
• 申請日: 2017-12-22
• 公開（公告）號: CN108318421B
• 公開（公告）日: 2021-06-22
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 佘永新;趙風(fēng)年;洪思慧;張超;王珊珊;王靜;鄭鷺飛;金茂俊;金芬;邵華
• 申請（專利權(quán)）人: 中國農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)業(yè)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)與檢測技術(shù)研究所
• 主分類號: G01N21/01
• 分類號: G01N21/01;G01N21/65
• 代理公司: 北京德崇智捷知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11467
• 代理人: 律濤

1.一種采用磁性石墨烯分子印跡拉曼增強基底對三唑類農(nóng)藥進(jìn)行SERS檢測的方法，其特征在于，采用拉曼光譜儀進(jìn)行檢測，所述拉曼光譜儀的激光波長785nm，光源功率200mw，光學(xué)分辨率4cm^-1，掃描范圍為250～2000cm^-1，積分時間4s，所述磁性石墨烯分子印跡拉曼增強基底采用以下步驟制備：

S1.將2.3～2.4g的FeCl₃·6H₂O、0.8～0.9g的FeCl₂·4H₂O分別超聲分散在10mL的水中，然后將上述分散液加入80mL的水中，在80℃氮氣保護(hù)下攪拌10min，然后加入10mL的質(zhì)量分?jǐn)?shù)25％氨水和0.1g的檸檬酸鈉，80℃攪拌混合30min，冷卻，磁分離得到Fe₃O₄磁納米粒子；

S2.將0.2g的Fe₃O₄磁納米粒子、160mL的乙醇與80mL的水超聲分散均勻，再加入5mL的質(zhì)量分?jǐn)?shù)25％氨水，再加入0.7mL的四乙氧基硅烷，室溫下攪拌反應(yīng)12h，磁分離得到Fe₃O₄@SiO₂粒子；

S3.將0.2g的Fe₃O₄@SiO₂粒子超聲分散在水中，然后加入5mL的質(zhì)量分?jǐn)?shù)25％氨水、60mL的水、120mL的體積分?jǐn)?shù)50％乙醇溶液，超聲分散均勻；再加入0.4mL的3-氨基丙基三乙氧基硅烷，40℃下攪拌反應(yīng)24h，磁分離得到Fe₃O₄@SiO₂-NH₂；

S4.將0.015g的氧化石墨烯和30mL的水超聲分散均勻，加入0.01g的EDC和0.008g的NHS，超聲攪拌30min，得到懸浮液，再加入0.1～0.15g的Fe₃O₄@SiO₂-NH₂粒子，超聲分散均勻后，在80℃攪拌加熱反應(yīng)1h，磁分離得到Fe₃O₄@SiO₂-GO；

S5.將0.0294g的三唑酮標(biāo)準(zhǔn)品完全溶解在10mL的乙腈中，以三唑酮作為模板分子，然后加入甲基丙烯酸，置于搖床上預(yù)聚合20min，得到預(yù)聚合反應(yīng)液，所述甲基丙烯酸與模板分子的摩爾比為6：1；將0.05～0.1g的Fe₃O₄@SiO₂-GO超聲分散在10mL的乙腈中，得到懸浮液，將該懸浮液加入到預(yù)聚合反應(yīng)液中，再加入乙二醇二甲基丙烯酸酯、0.04g的偶氮二異丁腈，超聲5min后，充氮氣除氧5min，密封后放入60℃水浴鍋中震蕩反應(yīng)24h，所述乙二醇二甲基丙烯酸酯與模板分子的摩爾比為 10：1；反應(yīng)結(jié)束后，磁分離得到Fe₃O₄@SiO₂-GO@MIP，磁分離得到產(chǎn)物后，用乙腈反復(fù)沖洗直至上清液澄清，60℃下烘干，再用乙酸-甲醇混合溶液在索氏提取管上洗脫模板，直至高效液相色譜法檢測不到模板分子；乙酸-甲醇混合溶液中，乙酸與甲醇的體積比為1:9。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述水為超純水。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，在步驟S2中，室溫下攪拌反應(yīng)12h是在1100r/min的攪拌轉(zhuǎn)速下進(jìn)行。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，在步驟S5中，密封后放入60℃水浴鍋中震蕩反應(yīng)24h是在110r/min的條件下進(jìn)行。