[發(fā)明專利]一種涂料中填料的定量分析方法

有效

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• 申請日: 2017-12-22
• 公開（公告）號: CN108152102B
• 公開（公告）日: 2020-11-10
• 發(fā)明（設計）人: 葉菲菲;秦秋明;吳杰;賈夢虹;胡賞
• 申請（專利權）人: 上海微譜化工技術服務有限公司
• 主分類號: G01N1/28
• 分類號: G01N1/28;G01N33/32
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發(fā)明涉及到涂料成分分析領域，具體涉及到一種涂料中填料的定量分析方法。一種涂料中填料的定量分析方法，至少包括以下步驟：a.取涂料，向其中加入有機溶劑進行萃取獲得不溶物A；b.向不溶物A加入四氫呋喃，超聲分散，離心分離出其中的不溶固體B，不溶物A和四氫呋喃的體積比為1：1～3；c.將所述的不溶固體B放入真空干燥箱中，50℃下真空干燥12～24h得到混合填料；d.將混合填料研磨成粉末狀，進行定性定量分析。

技術領域

本發(fā)明涉及到涂料成分分析領域，具體涉及到一種涂料中填料的定量分析方法。

背景技術

涂料，在我國又稱油漆，通常是由樹脂、溶劑、填料和助劑組成，是現代化學工業(yè)體系中最重要的組成部分，廣泛運用在工業(yè)、農業(yè)等許多關系到國計民生的行業(yè)中，因此對新型多功能涂料的研究和開發(fā)既具有巨大的市場價值，又有長遠的戰(zhàn)略意義。一般而言，涂料的開發(fā)研究主要有兩條途徑：一條途徑是從涂料的結構和原理出發(fā)，研制出新的涂料；另一條途徑是從先進的涂料配方中獲得信息，在此基礎上開發(fā)研究，而此種方式就需要涂料的成分分離分析。涂料的分離分析可以加快我們對涂料配方中所隱藏的高新技術消化和吸收的過程，是涂料產業(yè)開發(fā)和創(chuàng)新的重要方法。

填料是涂料的一個重要組成成分，它雖然不是涂料的必須組成部分，但對涂料功能和外觀有很大影響。它是一種不溶于水、溶劑和涂料基料的粉末狀白色或有色物質，能均勻分散或通過表面活性劑在涂料溶劑中形成懸浮體，能以微細的粉末狀態(tài)分散到介質中，從而對物體形成遮蓋、著色或填充。它們的主要作用是用來提供涂料顏色、抗腐蝕性能、裝飾功能、增加機械強度以及降低成本等作用。

目前對涂料中填料的分析一般直接采取將涂料涂敷在基材上，待其干燥后，刮下涂膜，磨碎，直接進行XRD分析，這種檢測方法操作簡單，但是誤差大，僅適用于涂料中只含單一組分的涂料的檢測，并且無法定量分析。

發(fā)明內容

為了解決上述技術問題，本發(fā)明的第一個方面提供了一種涂料中填料的定量分析方法，至少包括以下步驟：

a.取涂料，向其中加入有機溶劑進行萃取獲得不溶物A；

b.向不溶物A加入四氫呋喃，超聲分散，離心分離出其中的不溶固體B，不溶物A和四氫呋喃的體積比為1：1～3；

c.將所述的不溶固體B放入真空干燥箱中，50℃下真空干燥12～24h得到混合填料；

d.將混合填料研磨成粉末狀，進行定性定量分析。

作為本發(fā)明一種優(yōu)選的技術方案，所述的有機溶劑選自芳香烴類、脂環(huán)烴類、鹵化烴類、醇類、醚類、酯類、酮類、二醇衍生物中的任一種或多種。

作為本發(fā)明一種優(yōu)選的技術方案，所述的有機溶劑選自苯、甲苯、二甲苯、戊烷、己烷、辛烷、環(huán)己烷、環(huán)己酮、甲苯環(huán)己酮、氯苯、二氯苯、二氯甲烷、甲醇、乙醇、異丙醇、乙醚、環(huán)氧丙烷、醋酸甲酯、醋酸乙酯、醋酸丙酯、丙酮、甲基丁酮、甲基異丁酮、乙二醇單甲醚、乙二醇單乙醚、乙二醇單丁醚中的任一種或多種。

作為本發(fā)明一種優(yōu)選的技術方案，所述的有機溶劑選自乙腈、吡啶、苯酚、二硫化碳中的任一種或多種。

作為本發(fā)明一種優(yōu)選的技術方案，所述的定性定量分析包括以下步驟：

a.采用X射線衍射儀確認涂料中填料的主要成分以及各組分的相對豐度；

b.采用偏光顯微鏡確認涂料中填料的主要成分，與XRD的結果相互對照；

c.使用熱重-質譜聯(lián)用技術分析涂料中填料的質量與溫度變化關系，并實時監(jiān)測填料熱分解產生的氣體的成分；

d.用酸處理填料，過濾分離上清液和酸不溶物，采用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀測定上清液中的元素及其含量，稱量酸不溶物的質量。