[發明專利]一種涂料中填料的定量分析方法

有效

• 申請號: 201711403368.2
• 申請日: 2017-12-22
• 公開（公告）號: CN108152102B
• 公開（公告）日: 2020-11-10
• 發明（設計）人: 葉菲菲;秦秋明;吳杰;賈夢虹;胡賞
• 申請（專利權）人: 上海微譜化工技術服務有限公司
• 主分類號: G01N1/28
• 分類號: G01N1/28;G01N33/32
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種涂料中填料的定量分析方法，其特征在于，至少包括以下步驟：

a.取涂料，向其中加入有機溶劑進行萃取獲得不溶物A；所述的有機溶劑為二硫化碳、乙醚、甲醇混合物，二硫化碳、乙醚、甲醇混合物的體積比為3：0～1：1～2；

b.向不溶物A加入四氫呋喃，超聲分散，離心分離出其中的不溶固體B，不溶物A和四氫呋喃的體積比為1：1～3；

c.將所述的不溶固體B放入真空干燥箱中，50℃下真空干燥12～24h得到混合填料；

d.將混合填料研磨成粉末狀，進行定性定量分析。

2.如權利要求1所述的涂料中填料的定量分析方法，其特征在于，所述的定性定量分析包括以下步驟：

a.采用X射線衍射儀確認涂料中填料的主要成分以及各組分的相對豐度；

b.采用偏光顯微鏡確認涂料中填料的主要成分，與XRD的結果相互對照；

c.使用熱重-質譜聯用技術分析涂料中填料的質量與溫度變化關系，并實時監測填料熱分解產生的氣體的成分；

d.用酸處理填料，過濾分離上清液和酸不溶物，采用電感耦合等離子體原子發射光譜儀測定上清液中的元素組成及其含量，稱量酸不溶物的質量。

3.如權利要求2所述的涂料中填料的定量分析方法，其特征在于，所述的X射線衍射儀的測試條件為：5°～90°；掃描速度：4°/min；工作電壓：35kV；X射線管：Cu靶；管電流：100mA。

4.如權利要求2所述的涂料中填料的定量分析方法，其特征在于，所述的熱重-質譜聯用技術中，熱重測試條件為：測試溫度范圍為0～1000℃，升溫速率為5～25℃/min，在氮氣氛圍中進行測試；質譜使用條件：離子源為電子電離源，離子源溫度為室溫，掃描 方式為選擇離子掃描。

5.如權利要求2所述的涂料中填料的定量分析方法，其特征在于，所述的酸選自鹽酸、硝酸、高氯酸、氫氟酸、硫酸中的任一種或多種。

6.如權利要求2所述的涂料中填料的定量分析方法，其特征在于，所述步驟d中取0.1g～1g填料粉末于容器中，加入3～10mL酸，進行濕法消解，待樣品溶解后，過濾，移入25mL比色管中，用去離子水定容；分別將溶液稀釋40倍、100倍、200倍、500倍，使用電感耦合等離子體原子發射光譜儀進行檢測。

7.如權利要求2所述的涂料中填料的定量分析方法，其特征在于，所述的定性定量分析包括步驟e，采用掃描電子顯微鏡及能譜儀測定樣品的晶體類型、顆粒尺寸大小和分布，所述的樣品為填料以及酸不溶物。