[發(fā)明專利]一種粗硫酸鎳精制有價(jià)元素綜合回收的方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201711402476.8
• 申請(qǐng)日: 2017-12-22
• 公開（公告）號(hào): CN108456787A
• 公開（公告）日: 2018-08-28
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張建凱;張家全;雒慶堂
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 東營方圓有色金屬有限公司;東營魯方金屬材料有限公司;山東方圓有色金屬科技有限公司
• 主分類號(hào): C22B23/00
• 分類號(hào): C22B23/00;C22B3/46;C22B3/38;C22B3/24
• 代理公司: 山東濟(jì)南齊魯科技專利事務(wù)所有限公司 37108
• 代理人: 鄭向群

本發(fā)明提供一種粗硫酸鎳精制有價(jià)元素綜合回收的方機(jī)械攪拌，液相硫酸鎳溶液輸入反應(yīng)罐Ⅱ；硫酸鎳溶液內(nèi)加入雙氧水和黃鈉鐵礬晶種，液相輸入反應(yīng)罐Ⅲ；除銅除鐵后液常溫下攪拌，加入NaHS，液相輸入至反應(yīng)罐Ⅳ；除銅后液加入除鋅萃取劑，下層溶液排出，上層溶液輸入到反應(yīng)罐Ⅴ中；除鋅后液通過活性炭吸附漂浮有機(jī)相，加入氫氧化鈉和氟化鈉，液相輸入至反應(yīng)罐Ⅵ中；除鈣、鎂后液用Na2CO3調(diào)節(jié)固相輸入至反應(yīng)罐Ⅶ中；鎳固相用硫酸溶解，固相即硫酸鎳；優(yōu)點(diǎn)為：本發(fā)明使用鐵礬法消除鐵對(duì)鎳的影響；硫化法脫除銅離子保證脫除效果，對(duì)鎳的損失較小；用碳酸鈉對(duì)含高鈉氯離子溶液轉(zhuǎn)型，將硫酸鎳轉(zhuǎn)化為碳酸鎳，擺脫鈉離子對(duì)粗硫酸鎳提純，提高產(chǎn)品質(zhì)量。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及粗硫酸鎳回收領(lǐng)域，尤其是涉及一種粗硫酸鎳精制有價(jià)元素綜合

回收的方法。

背景技術(shù)

硫酸鎳具有廣泛的用途，主要應(yīng)用于電鍍、電池、金屬著色、催化劑制備及陶瓷工業(yè)。隨著能源結(jié)構(gòu)的改變，電池材料行業(yè)需求迅速擴(kuò)大，電池主要原料硫酸鎳市場長期趨緊。鎳氫電池是由氫離子和金屬鎳合成，具有電量儲(chǔ)備高，使用壽命長，并且對(duì)環(huán)境無污染特點(diǎn)，是二十世紀(jì)九十年代發(fā)展起來的一種新型綠色

電池，因而成為世界各國競相發(fā)展的高科技產(chǎn)品之一。

銅精礦中含有少量鎳，經(jīng)過銅冶煉系統(tǒng)后富集到銅陽極板，在銅電解精煉過程中，鎳溶解進(jìn)入到銅電解液中。在銅電解液凈化階段，到粗硫酸鎳固體。粗硫酸鎳因含鎳量低，其鎳的計(jì)價(jià)系數(shù)較低，而經(jīng)過提純以后的精硫酸鎳可以直接作為原料用于電池等行業(yè)，所以經(jīng)濟(jì)價(jià)值較高。因此，進(jìn)行粗硫酸鎳精制工藝的探

索對(duì)于企業(yè)提高資源的利用率，增加經(jīng)濟(jì)效益具有積極意義。

目前，國內(nèi)外常用的粗硫酸鎳精制的方法有：傳統(tǒng)化學(xué)法和萃取法。傳統(tǒng)化學(xué)法凈化粗硫酸鎳勞動(dòng)強(qiáng)度大，硫化氫污染環(huán)境，同時(shí)產(chǎn)生的氫氧化物及硫化物沉淀帶走部分鎳從而影響提純的效率，一般僅能達(dá)到85%左右。萃取法凈化粗硫酸鎳避免了鈉離子對(duì)產(chǎn)品硫酸鎳的影響，但是需要經(jīng)過較長的工藝過程，大量的設(shè)備和萃取劑等，投入較大，且萃取后的反萃雜質(zhì)離子液體處理量大，增加了經(jīng)

濟(jì)成本。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于為解決現(xiàn)有技術(shù)的不足，而提供一種粗硫酸鎳精制有價(jià)元

素綜合回收的方法。

本發(fā)明新的技術(shù)方案是：一種粗硫酸鎳精制有價(jià)元素綜合回收的方法，所述的回收步驟包括：

1）粗硫酸鎳水溶，粗硫酸鎳為銅電解車間副產(chǎn)物，排放至反應(yīng)罐Ⅰ中，按照液固比4:1—2:1的比例加入去離子水，升溫至60～100℃，機(jī)械攪拌，保溫10～20分鐘后固液分離，液相硫酸鎳溶液輸入至反應(yīng)罐Ⅱ，固相排出；

2）除鐵，反應(yīng)罐Ⅱ中硫酸鎳溶液內(nèi)加入雙氧水，攪拌20分鐘，升高溫度至≥90℃，以氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH至1.5～2，加入黃鈉鐵礬晶種，反應(yīng)時(shí)間：1.5～2小時(shí)，機(jī)械攪拌，固液分離，液相輸入至反應(yīng)罐Ⅲ，固相排出；

3）除銅，反應(yīng)罐Ⅲ中的除銅除鐵后液常溫下攪拌，以氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH至1.5～2.0，加入NaHS，充分反應(yīng)，反應(yīng)完成后固液分離，液相輸入至反應(yīng)罐Ⅳ，固相排出；

4）除鋅，反應(yīng)罐Ⅳ中除銅后液加入除鋅萃取劑P204-Na，按照萃取劑：液體體積比=1/2進(jìn)行萃取，萃取期間晃動(dòng)使萃取劑與液體均勻混合，二級(jí)萃取5min，澄清20min，溶液分層后將下層溶液排出，上層溶液輸入到反應(yīng)罐Ⅴ中；

5）除鈣、鎂，反應(yīng)罐Ⅴ中的除鋅后液，首先通過活性炭吸附漂浮有機(jī)相，然后加入氫氧化鈉控制pH至4.0～5.0，最后加入氟化鈉，過量系數(shù)為1.6～2，反應(yīng)溫度70～80℃，反應(yīng)時(shí)間2～3小時(shí)，沉化時(shí)間1小時(shí)，固液分離，液相輸入至反應(yīng)罐Ⅵ中，固相排出；