[發明專利]一種鈷錳基復合氧化物催化醇氧化成醛或酮的合成方法有效
| 申請號: | 201711401896.4 | 申請日: | 2017-12-22 |
| 公開(公告)號: | CN108147936B | 公開(公告)日: | 2021-03-16 |
| 發明(設計)人: | 柯清平;李丹丹;崔平;謝瑞倫;劉祥春;趙志剛;凌強 | 申請(專利權)人: | 安徽工業大學 |
| 主分類號: | C07B41/06 | 分類號: | C07B41/06;C07C45/38;C07C45/29;C07C47/542;C07C47/575;C07C47/24;C07C45/39;C07C49/786;C07D333/22 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 鈷錳基 復合 氧化物 催化 氧化 合成 方法 | ||
1.一種鈷錳基復合氧化物催化醇氧化成醛或酮的合成方法,該合成方法在鈷錳基催化劑的作用下,空氣或氧氣作為氧化劑,在加熱條件下液相將醇氧化成相應的醛或者酮,反應通式為:
R1為直鏈C2-C10烷基、噻吩基、糠基、吡啶基、苯基、鹵素取代苯基、硝基取代苯基、C1-C3直鏈或支鏈烷基取代苯基及C3-C6環氧基中的任意一種,R2為氫、直鏈或支鏈的C1–C5烷基、C3-C8環烷基、苯基、鹵素取代苯基、硝基取代苯基和C1-C3直鏈或支鏈烷基取代苯基中的任意一種;所述的鈷錳基催化劑為MCoxMnyO4,M=Ni,Cu,La,Ce和Li,x/y=1~30;該合成方法具體步驟如下:
(1)將醇、鈷錳基催化劑和液相反應介質分別加入到反應管中;
(2)在反應管中使反應物溫度在25℃–65℃下,攪拌反應1小時–12小時,以薄層色譜檢測反應過程;
(3)將步驟(2)得到的產物直接釆用柱層析的方法進行分離提純得到所述醛或酮,展開劑體系為石油醚、乙酸乙酯、正己烷、氯仿、二氯甲烷、丙酮中的任意兩者或三者的混合液。
2.根據權利要求1所述的一種鈷錳基復合氧化物催化醇氧化成醛或酮的合成方法,其特征所述液相反應介質為甲苯、苯、1,2–二氯乙烷、1,4-二氧六環、N,N二甲基甲酰胺(DMF)、二甲基亞砜(DMSO)及乙腈中的的任意一種。
3.根據權利要求1所述的一種鈷錳基復合氧化物催化醇氧化成醛或酮的合成方法,其特征在于所述鈷錳基催化劑的用量為反應物醇的質量的0.1%-50%。
4.根據權利要求1所述的一種鈷錳基復合氧化物催化醇氧化成醛或酮的合成方法,其特征在于所述的展開劑為石油醚和乙酸乙酯的混合液,所述石油醚與乙酸乙酯的體積比為:30-100:1。
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