[發(fā)明專利]一種同多酸前軀體組裝錳和銅為雜原子的多酸材料在審
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201711399357.1 | 申請(qǐng)日: | 2017-12-22 |
| 公開(公告)號(hào): | CN109956981A | 公開(公告)日: | 2019-07-02 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人: | 馬慧媛;瑪麗;龐海軍;侯艷 | 申請(qǐng)(專利權(quán))人: | 哈爾濱理工大學(xué) |
| 主分類號(hào): | C07F19/00 | 分類號(hào): | C07F19/00 |
| 代理公司: | 暫無(wú)信息 | 代理人: | 暫無(wú)信息 |
| 地址: | 150040 黑龍*** | 國(guó)省代碼: | 黑龍江;23 |
| 權(quán)利要求書: | 查看更多 | 說(shuō)明書: | 查看更多 |
| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 前軀體 同多酸 中心原子 雜原子 組裝 多酸 晶態(tài)材料 超分子 超分子材料 高效制備 技術(shù)瓶頸 偏釩酸銨 水熱反應(yīng) 聯(lián)吡啶 氯化錳 鎢酸鈉 硝酸銅 鎢酸 鎢源 制備 | ||
1.利用同多酸前軀體組裝錳和銅為雜原子的多酸材料,其特征在于利用同多酸前軀體組裝錳和銅為雜原子的多酸材料的化學(xué)式為:[(Hbipy)2(H2bipy)MnW12O40] (1)和[(H2bipy)2CuW12O40] (2),其中,bipy為4,4'-聯(lián)吡啶;晶系為單斜晶系;空間群為Cc和P2(1)/n;1的單胞參數(shù)為=90,=101.396(5),=90,a =15.362(5) ?,b =18.114(5) ? ,c=20.955(5)?,Z = 4;2的單胞參數(shù)為=90,=103.179(5),=90,a =11.498(5) ?,b =12.090(5) ?,c =17.257(5)?,Z =2。
2.利用同多酸前軀體組裝錳和銅為雜原子的多酸材料的制備方法,其特征在于利用同多酸前軀體組裝錳和銅為雜原子的多酸材料的制備方法的化合物(1)和(2)是按以下步驟完成的:
一、制備pH值為2.59和2.45的反應(yīng)液:將同多鎢酸、氯化錳或硝酸銅、4,4′-聯(lián)吡啶有機(jī)配體和偏釩酸銨溶解到去離子水中,得到反應(yīng)液;將反應(yīng)液pH值調(diào)節(jié)至2.59和2.45,得到pH值為2.59和2.45反應(yīng)液;
步驟一中所述的同多鎢酸、氯化錳或硝酸銅的摩爾比為0.1:(0.2~1.0);
步驟一中所述的同多鎢酸與4,4'-聯(lián)吡啶的摩爾比0.1:(0.1~0.5);
步驟一中所述的同多鎢酸與偏釩酸銨的摩爾比0.1:(0.1~0.5);
步驟一中所述的同多鎢酸的物質(zhì)的量與蒸餾水的體積比為0.1 mmol: (15~20)mL;
二、制備將pH值為2.59和2.45的反應(yīng)液加入到聚四氟乙烯的反應(yīng)釜中,再在160℃下反應(yīng)4天,冷卻降溫至室溫得到紅色多面體塊狀晶體即為具有利用同多酸前軀體組裝錳和銅為雜原子的多酸材料;
步驟二中所述的具有利用同多酸前軀體組裝錳和銅為雜原子的多酸材料的化學(xué)式為:[(Hbipy)2(H2bipy)MnW12O40] (1)和[(H2bipy)2CuW12O40] (2),其中,bipy為4,4'-聯(lián)吡啶;晶系為單斜晶系;空間群為Cc和P2(1)/n;1的單胞參數(shù)為a =90,b =101.396(5),g =90,a =15.362(5) ?,b =18.114(5) ? ,c=20.955(5)?,Z = 4;2的單胞參數(shù)為a =90,b =103.179(5),g =90,a =11.498(5) ?,b =12.090(5) ?,c =17.257(5)?,Z =2。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的利用同多酸前軀體組裝錳和銅為雜原子的多酸材料的制備方法,其特征在于步驟一中所述的金屬錳鹽為氯化錳、硫酸錳和醋酸錳;金屬銅鹽為氯化銅、硝酸銅和硫酸銅。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的利用同多酸前軀體組裝錳和銅為雜原子的多酸材料的制備方法,其特征在于步驟一中所述的同多鎢酸與金屬錳鹽和金屬銅鹽的摩爾比分別為0.1:1.7和0.1:0.4。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的利用同多酸前軀體組裝錳和銅為雜原子的多酸材料的制備方法,其特征在于步驟一中所述的同多鎢酸與4,4'-聯(lián)吡啶的摩爾比分別為0.1: 0.4和0.1:0.3。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的利用同多酸前軀體組裝錳和銅為雜原子的多酸材料的制備方法,其特征在于步驟一中所述的同多鎢酸與偏釩酸銨的摩爾比分別為0.1:0.3和0.1:0.4。
7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的利用同多酸前軀體組裝錳和銅為雜原子的多酸材料的制備方法,其特征在于步驟一中所述的同多鎢酸的物質(zhì)的量與蒸餾水的體積比為0.1 mmol:15mL。
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