[發(fā)明專利]一種摻錳的鹵化鉛銫熒光玻璃薄膜的靜電制備方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201711399246.0 | 申請日： | 2017-12-11 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN108258104A | 公開（公告）日： | 2018-07-06 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 向衛(wèi)東;何美玲;梁曉娟 | 申請（專利權(quán)）人： | 溫州大學(xué) |
| 主分類號(hào)： | H01L33/50 | 分類號(hào)： | H01L33/50 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 325000 浙江省溫州市甌海*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 薄膜 鹵化 熒光玻璃 量子點(diǎn) 制備 靜電 油酸 氮?dú)獗Ｗo(hù)條件 玻璃表面 厚度均勻 離心純化 兩塊玻璃 密封隔絕 外界環(huán)境 完全溶解 薄膜夾 長久性 抽真空 可溶解 排氣泡 碳酸銫 油酸鹽 正己烷 甲苯 鉛鹽 涂覆 油墨 溶解 | ||
本發(fā)明公開了一種摻錳的鹵化鉛銫熒光玻璃薄膜的靜電制備方法，包括以下步驟：首先將碳酸銫和油酸溶解于1?十八稀中，在氮?dú)獗Ｗo(hù)條件下得到銫油酸鹽溶液，然后快速注入到完全溶解的、溫度范圍為140℃～200℃的摻錳的鹵化鉛鹽溶液中，得到的產(chǎn)物即為Mn?doped CsPbX3量子點(diǎn)，接著離心純化，量子點(diǎn)可溶解在正己烷和甲苯中，最后，將制備好的Mn?doped CsPbX3量子點(diǎn)結(jié)合油墨涂覆于玻璃表面形成厚度均勻的一層薄膜，該薄膜夾在兩塊玻璃中間，通過抽真空排氣泡使該薄膜與外界環(huán)境密封隔絕，得到摻錳的鹵化鉛銫量子點(diǎn)熒光玻璃薄膜。本發(fā)明優(yōu)點(diǎn)是熒光玻璃薄膜的穩(wěn)定性和長久性佳。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于LED熒光技術(shù)領(lǐng)域，具體是指一種摻錳的鹵化鉛銫熒光玻璃薄膜的靜電制備方法。
背景技術(shù)
近幾年，以碘化鉛甲胺(MAPbI3)為代表的有機(jī)無機(jī)雜化鈣鈦礦材料憑借其優(yōu)異的光電性能受到廣泛關(guān)注。短短幾年內(nèi)鈣鈦礦太陽電池的光電轉(zhuǎn)換效率已超過22.1％，呈現(xiàn)出良好的應(yīng)用前景。但是，碘化鉛甲胺等有機(jī)無機(jī)雜化鈣鈦礦材料對(duì)濕度、熱、光照的不穩(wěn)定性限制了其進(jìn)一步應(yīng)用。相比于有機(jī)無機(jī)雜化鈣鈦礦，全無機(jī)鹵化鉛銫鈣鈦礦(CsPbX3)具有更優(yōu)越的穩(wěn)定性，因此在鈣鈦礦太陽電池、發(fā)光器件、光電探測器等光電領(lǐng)域呈現(xiàn)出了非常誘人的應(yīng)用前景。高發(fā)光效率和高可調(diào)性是全無機(jī)鹵化鉛銫量子點(diǎn)的最突出的性能。但是由于鉛元素有毒，所以減少鉛的含量或者完全取代鉛元素是很有發(fā)展前景的。摻Mn的CsPbX3量子點(diǎn)中的Mn發(fā)光具有非常均勻的光譜特征，在 CsPbX3晶格中的電子順磁共振譜表明Mn2+相對(duì)均勻的摻雜位點(diǎn)，說明 Mn可以替代Pb摻雜在CsPbX3。在600nm附近Mn2+表現(xiàn)出非常強(qiáng)烈的敏化Mn發(fā)光。
但是由于摻Mn的鹵化鉛銫量子點(diǎn)在空氣中的穩(wěn)定性較差，所以將該量子點(diǎn)制備成薄膜夾在玻璃中間，將其制作成封裝器件，保證其穩(wěn)定的環(huán)境，應(yīng)用于LED器件、光電探測器、太陽能電池器件中。熒光玻璃薄膜是由兩片或多片玻璃，之間夾了一層或多層中間膜，經(jīng)過特殊的高溫預(yù)壓或抽真空及高溫高壓工藝處理后，是玻璃和中間膜永久性粘合為一體的復(fù)合玻璃產(chǎn)品。目前，用Mn-doped CsPbX3成分的鈣鈦礦制備的LED器件報(bào)道還沒有，因此建立一種摻錳的鹵化鉛銫熒光玻璃薄膜靜電制備方法是十分重要的。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是為了克服現(xiàn)有技術(shù)存在的缺點(diǎn)和不足，而提供一種一種摻錳的鹵化鉛銫熒光玻璃薄膜的靜電制備方法，本發(fā)明方法簡單有效，原料廉價(jià)易得，反應(yīng)條件溫和且環(huán)境友好，在一般實(shí)驗(yàn)室均能完成，易于推廣。
(1)為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案如下：首先將碳酸銫和油酸溶解于1-十八稀中，在氮?dú)獗Ｗo(hù)條件下得到銫油酸鹽溶液；
(2)然后將MnCl2·(H2O)4和PbX2按比例溶解于十八稀中，最后將第一步制得的銫油酸鹽快速的注入到完全溶解的、溫度范圍為140℃～200℃的摻錳的鹵化鉛鹽溶液中，得到的產(chǎn)物即為Mn-doped CsPbX3量子點(diǎn)；
(3)接著離心純化，量子點(diǎn)可溶解在正己烷中；
(4)將制備好的Mn-doped CsPbX3量子點(diǎn)均勻分布于油墨中，通過勻膠機(jī)使其最大化均勻，然后涂覆于玻璃表面形成厚度均勻的一層薄膜，該薄膜夾在兩塊玻璃中間，通過抽真空排氣泡使該薄膜與外界環(huán)境密封隔絕，得到摻錳的鹵化鉛銫量子點(diǎn)熒光玻璃薄膜。
作為本發(fā)明之優(yōu)選，所述Mn-doped CsPbX3量子點(diǎn)為Mn-doped CsPbCl3量子點(diǎn)、Mn-doped CsPb(Cl/Br)3量子點(diǎn)。
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