[發明專利]一種鈀基聚苯胺包裹碳納米管納米催化劑的制備方法及其在Heck反應的應用

在審

• 申請號: 201711397184.X
• 申請日: 2017-12-21
• 公開（公告）號: CN108080025A
• 公開（公告）日: 2018-05-29
• 發明（設計）人: 孫文晶;余睿;江成發;冉茂飛;趙江浩
• 申請（專利權）人: 廣東醫科大學
• 主分類號: B01J31/06
• 分類號: B01J31/06;C07C2/88;C07C15/52;B82Y30/00
• 代理公司: 廣州三環專利商標代理有限公司 44202
• 代理人: 鄧聰權

1.一種鈀基聚苯胺包裹碳納米管納米催化劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)碳納米管(CNT)的純化：

將碳納米管置于質量分數為68％的濃硝酸溶液中，140℃條件下氧化回流14小時；反應后的碳納米管懸浮液首先經過抽濾，然后使用去離子水反復洗滌、抽濾，直至抽濾液pH值接近中性，去除大量的濃硝酸，接著將其放置于水浴鍋中，水浴攪拌蒸干，最后將蒸干后的黑色粉末放到真空干燥箱中烘干，貯存，待用；

(2)聚苯胺(PANI)包裹碳納米管(PANI@CNT)的制備：

首先將0.25～1g的苯胺單體溶解于50ml 1mol/L的鹽酸溶液中，同時將0.5g的酸處理后的碳納米管加到另一份50ml 1mol/L的鹽酸溶液中，冰浴條件下超聲分散；然后將溶解了苯胺單體的鹽酸溶液和分散了碳納米管的鹽酸溶液混合，攪拌；把以上碳管-苯胺混合液轉移至冰浴中，隨后，在50ml 1mol/L的鹽酸溶液中溶解一定量的過硫酸銨并將逐滴加入碳管-苯胺混合液中；聚合反應持續5小時，復合物經過乙醇和去離子水多次洗滌后，在水浴條件下緩慢蒸干至黑色粉末狀，置于真空干燥箱中干燥小時；

(3)Pd/PANI@CNT催化劑的制備：

將包覆碳納米管(PANI@CNT)0.5g分散到40ml 6mmol/L的氯鈀酸銨水溶液中，形成黑色懸浮液；將懸浮液通過超聲浸漬的方法達3小時；之后，將浸漬后的懸浮液在水浴條件下緩慢蒸干后轉移至真空干燥箱中烘干；最后，使用氫氣將以上制備的樣品在200℃條件下還原，所得產品命名為Pd/PANI@CNT。

2.根據權利要求1所述的鈀基聚苯胺包裹碳納米管納米催化劑的制備方法，其特征在于：步驟(2)中，所述過硫酸銨與苯胺單體的質量比為1/1.5。

3.根據權利要求1所述的鈀基聚苯胺包裹碳納米管納米催化劑的制備方法，其特征在于：步驟(1)中，水浴溫度為60℃，真空干燥箱的烘干溫度為60℃，烘干時間為24h。

4.根據權利要求1所述的鈀基聚苯胺包裹碳納米管納米催化劑的制備方法，其特征在于：步驟(2)中，冰浴條件下超聲分散時間為20min，攪拌時間為20min。

5.根據權利要求1所述的鈀基聚苯胺包裹碳納米管納米催化劑的制備方法，其特征在于：步驟(2)中，冰浴溫度為0-5℃。

6.根據權利要求1所述的鈀基聚苯胺包裹碳納米管納米催化劑的制備方法，其特征在于：步驟(2)中，水浴溫度為60℃，真空干燥箱的烘干溫度為60℃，烘干時間為24h。

7.根據權利要求1所述的鈀基聚苯胺包裹碳納米管納米催化劑的制備方法，其特征在于：步驟(3)中，水浴溫度為60℃，真空干燥箱的烘干溫度為60℃。

8.一種如權利要求1～7任一項所述的制備方法所述制得的鈀基聚苯胺包裹碳納米管的納米催化劑。

9.如權利要求8所述的鈀基聚苯胺包裹碳納米管的納米催化劑，其特征在于：聚苯胺的厚度和碳納米管的厚度比例為0.5：1～1：1。

10.一種如權利要求8或9所述的鈀基聚苯胺包裹碳納米管的納米催化劑在Heck反應中的應用。