[發(fā)明專利]一種靛紅的生產(chǎn)方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201711396119.5
• 申請(qǐng)日: 2017-12-21
• 公開（公告）號(hào): CN108017570A
• 公開（公告）日: 2018-05-11
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 方建波;周永生;陳建梅;顧浩
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 常州大學(xué)
• 主分類號(hào): C07D209/38
• 分類號(hào): C07D209/38
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

本發(fā)明涉及一種靛紅的生產(chǎn)方法。該生產(chǎn)方法包括如下步驟：(1)在苯胺和鹽酸反應(yīng)后在酸性介質(zhì)中，苯胺鹽酸鹽(或含部分未成鹽苯胺)、水合三氯乙醛、鹽酸羥胺、水和十水硫酸鈉或硫酸鈉進(jìn)行肟化反應(yīng)，上述六種物料在本發(fā)眀提出的硫酸鈉作用機(jī)理所確定的配比范圍內(nèi)，得到肟基乙酰苯胺；本工藝在反應(yīng)初期的體系中保留部分固相硫酸鈉，可提高苯胺(摩爾)/水(kg)比值。(2)閉環(huán)反應(yīng)以延長(zhǎng)反應(yīng)時(shí)間換取低的反應(yīng)溫度和硫酸濃度以提高反應(yīng)的安全性和靛紅收率。本發(fā)明和典型工藝比較，除提高反應(yīng)的安全性、靛紅的收率外，還可以降低單耗和生產(chǎn)成本、提高設(shè)備利用率，減少產(chǎn)生的廢水量。本工藝經(jīng)千摩爾級(jí)量的試驗(yàn)，未見明顯的放大效應(yīng)。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于靛紅的生產(chǎn)工藝技術(shù)領(lǐng)域，尤其是一種安全、單耗低、設(shè)備利用率高、收率高和廢水少的靛紅生產(chǎn)方法。

背景技術(shù)

文獻(xiàn)報(bào)導(dǎo)，靛紅在染料方面是合成分散染料分散黃E-3-G、偶氮類分散染料4-硝基-2-氰基苯胺的原料，在顏料方面是合成喹啉酮酞顏料Dilight黃GR的原料。實(shí)用、成熟的靛紅合成典型兩步工藝最早見于：C.S.Marvel,G.S.Hiers.ISATIN.Org.Syn.Coll.Vol.I，p.327(1941)；此后，與上述文獻(xiàn)相似的技術(shù)見于靛紅的衍生物制備的專利技術(shù)和文獻(xiàn)中。上述典型兩步工藝如下：

(1)苯胺肟化：以苯胺、鹽酸、三氯乙醛、十水硫酸鈉、鹽酸羥胺為原料合成肟化基乙酰苯胺，其主要工藝參數(shù)為：

苯胺投料量：46.5g；

MA：MH＝1：1.04(摩爾比)，

MA：MT＝1：1.09(摩爾比)，

MA：MO＝1：3.17(摩爾比)，

MA：MS10＝1：8.07(摩爾比)，

MA：W水＝1：5.42(摩爾/kg)。

典型工藝對(duì)硫酸鈉的作用僅作如下說(shuō)明：“一定濃度的硫酸鈉能得到最佳收率和高質(zhì)量的產(chǎn)物。硫酸鈉似乎不只是鹽析效應(yīng)。如果用飽和的氯化鈉溶液，不能得到產(chǎn)物”。由于不清楚硫酸鈉的作用，因此該工藝沒有要求硫酸鈉和苯胺、鹽酸、水合三氯乙醛、鹽酸羥胺四者捆綁起來(lái)相互關(guān)聯(lián)的關(guān)系。此外，該工藝的MA：W水為1/5.42、MA/MS10為1/8.07，上述低的比值導(dǎo)致單耗高、設(shè)備利用率低、成本高，而且單位重量產(chǎn)品的廢水量較大。

肟基乙酰苯胺閉環(huán)成靛紅：“在濃硫酸(比重：1.84)中分批加入肟基乙酰苯胺，溫度在60～70℃之間“。該技術(shù)特別強(qiáng)調(diào)“反應(yīng)溫度在75-80℃反應(yīng)太激烈，溫度太高，整體將碳化，但溫度低于45-50℃時(shí)不能反應(yīng)”。其主要工藝參數(shù)為：

投料量：75g肟基乙酰苯胺；

MOA：MSA＝1：13.0；

反應(yīng)時(shí)間：～0.17h；收率：71～78％；產(chǎn)品熔點(diǎn)：189～192℃。

上述典型工藝的MOA/MSA為1/13，低的比值導(dǎo)致單耗高、設(shè)備利用率低、成本高，而且單位重量產(chǎn)品的廢水量較大。