[發明專利]一種靛紅的生產方法

在審

• 申請號: 201711396119.5
• 申請日: 2017-12-21
• 公開（公告）號: CN108017570A
• 公開（公告）日: 2018-05-11
• 發明（設計）人: 方建波;周永生;陳建梅;顧浩
• 申請（專利權）人: 常州大學
• 主分類號: C07D209/38
• 分類號: C07D209/38
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種靛紅生產方法，其特征在于，包括：(1)苯胺和鹽酸反應生成的苯胺鹽酸鹽(或含部分未成鹽苯胺)、水合三氯乙醛、鹽酸羥胺、硫酸鈉和水，在本發明提出的硫酸鈉的作用下進行肟化反應，生成肟基乙酰苯胺；(2)肟基乙酰苯胺在較低的溫度和較低濃度的硫酸的條件下，經過較長時間的閉環反應，得到靛紅；本工藝比典型工藝(C.S.Marvel,G.S.Hiers.ISATIN.Org.Syn.Coll.Vol.I，p.327(1941))的反應的安全性、靛紅的收率和設備利用率高，單耗和生產成本低，廢水產生量少。

2.如權利要求1所述的肟化反應，其特征在于，所述的肟化反應中：根據本發明提出的硫酸鈉在反應中的作用，各物質的投料量之比如下：

MA(苯胺的摩爾)：MH(氯化氫的摩爾)＝1：0.99～1.45，

MA：MT(水合三氯乙醛的摩爾)＝1：1.06～1.30，

MA：MO(鹽酸羥胺的摩爾)＝1：2.92～3.17，

MA：MS10(十水硫酸鈉的摩爾)或MS(硫酸鈉的摩爾)＝1：5.28～18.1(更好是1：5.28～8.09)，

MA：W水(水的質量以千克計)＝1：4.07～1.76(更好是1：2.17～1.76)；

在所述的上述各物料配比的條件下，在反應初期體系中保留部分固相硫酸鈉；

在所述的上述各物料配比的條件下，還應符合硫酸鈉作用的關系如下：

RB＝[HSO4-]/[SO42-]

＝(MA×3×Y+MT+MH)/[(MS10或MS)－(MA×3×Y+MT+MH)]＝0.3～11.3(更好是1：10.7～11.1)，

上式中Y--肟基乙酰苯胺的收率系數；

(上述各符號在本文件中具有相同的含義)；

所述的肟化反應溫度在80～100℃，反應時間1～3h。

3.如權利要求1所述的閉環反應，其特征在于，所述的閉環反應中：肟基乙酰苯胺的反應溫度是20～40℃，硫酸的濃度是83～98％(重量)，(更好的是85～88％(重量)，肟基乙酰苯胺對硫酸的用量比：

MOA(肟基乙酰苯胺的摩爾)：MSA(硫酸的摩爾)＝1：5.8～30.5，更好的是1：5.8～9.6；(上述各符號在本文件中具有相同的含義)

所述的較長的反應時間是6～8h。

所述的閉環反應的閉環反應產物用碎冰水或過冷水浸出，過冷水的溫度最低至-14℃。

所述的閉環反應條件下，可得到靛紅的收率比典型工藝的收率71-78％高4％以上。