[發明專利]一種六氟磷酸鈉的制備方法

在審

• 申請號: 201711395637.5
• 申請日: 2017-12-21
• 公開（公告）號: CN108217622A
• 公開（公告）日: 2018-06-29
• 發明（設計）人: 毛沖;戴曉兵;區少鴻;劉李陽;宋金龍
• 申請（專利權）人: 珠海市賽緯電子材料股份有限公司
• 主分類號: C01B25/455
• 分類號: C01B25/455;H01M10/0568;H01M10/054
• 代理公司: 深圳市興科達知識產權代理有限公司 44260
• 代理人: 王翀

本發明涉及一種六氟磷酸鈉的制備方法，所述的方法包括利用六氟磷酸鹽與鈉源在反應介質中反應，以得到六氟磷酸鈉的粗溶液，去除包含的任何未反應的原料，并進行重結晶從而得到所述的六氟磷酸鈉。本發明的反應條件溫和、產率高、工藝設備簡單，并能有效控制金屬離子和陰離子雜質，可以制備高純度的六氟磷酸鈉目標產物。本發明的六氟磷酸鈉可用作鈉離子電池電解液的鈉鹽。

[技術領域]

本發明屬于鈉離子電池電解質材料的制造技術領域，具體涉及六氟磷酸鈉及其制備方法。

[背景技術]

地球中的鋰礦資源儲量有限，隨著鋰離子電池行業的發展，鋰礦資源逐漸開采耗盡，這將成為鋰離子電池發展不可忽視的問題。鈉離子電池具有鋰離子電池相似的工作機理，且地球上鈉元素資源豐富、成本較低，因此在儲能電池領域具有廣闊的應用前景。六氟磷酸鈉，化學式為NaPF₆，因其高電導率、可形成較穩定的固態電解質界面的特點，是目前鈉離子電池電解液中重要的鈉鹽，因此開發出高品質、低成本、安全的六氟磷酸鈉制備方法對鈉離子電池產業的發展至關重要。

[發明內容]

本發明的目的是提供一種六氟磷酸鈉的制備方法，作為鈉離子電池電解液的鈉鹽使用。

本發明所述的六氟磷酸鈉的化學式為NaPF₆，它的結構式為：

本發明的目的是通過以下技術方案實現的：

一種六氟磷酸鈉的制備方法，該方法包括如下步驟：

步驟(1)，將摩爾比0.5～2:1的六氟磷酸鹽和鈉源分散至反應介質中，再混合，控制反應溫度為0～60℃；

步驟(2)，反應完成后，先過濾除去不溶物，再除去溶劑，最后得到六氟磷酸鈉粗品；

步驟(3)，將制得的六氟磷酸鈉粗品溶解到良性溶劑中，濃縮，然后加入不良溶劑進行重結晶，真空干燥后得到純凈的六氟磷酸鈉。

進一步地，控制步驟(1)的反應壓力為0.01～0.1MPa，反應時間為2～16小時。

進一步地，控制步驟(1)所述的六氟磷酸鹽為六氟磷酸銨、六氟磷酸吡啶或六氟磷酸哌啶中的一種或者任意比例混合。

進一步地，控制步驟(1)所述的鈉源為氫氧化鈉、甲醇鈉或乙醇鈉中的一種或者多種任意比例混合。

進一步地，控制步驟(1)所述的反應介質為水、甲醇、乙醇、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯或乙酸乙酯中的一種或者多種任意比例混合。

進一步地，控制步驟(2)所述除去溶劑的方法為常壓蒸餾、減壓蒸餾或冷凍干燥。

進一步地，控制步驟(3)所述的良性溶劑為甲醇、乙醇、丙酮或乙腈中的一種或多種任意比例混合。

進一步地，控制步驟(3)所述的不良溶劑為乙醚、二氯甲烷、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯或乙酸乙酯中的一種或者多種任意比例混合。

進一步地，控制步驟(3)所述的干燥方法為鼓風干燥或真空干燥，其中，鼓風干燥的溫度為80～150℃；真空干燥的真空度為-0.01～-0.1MPa，溫度為80～150℃。

本發明具有以下有益效果：

1.本發明提供了一種六氟磷酸鈉的制備方法，作為鈉離子電池電解液的鈉鹽使用。

2.本發明的反應條件溫和、產率高、工藝設備簡單，并且能有效控制金屬離子和陰離子雜質，可以制備得到高純度的六氟磷酸鈉目標產物。

[具體實施方式]

下面通過具體實施例對本發明進一步闡述。

實施例1