[發明專利]一種六氟磷酸鈉的制備方法在審
| 申請號： | 201711395637.5 | 申請日： | 2017-12-21 |
| 公開（公告）號： | CN108217622A | 公開（公告）日： | 2018-06-29 |
| 發明（設計）人： | 毛沖;戴曉兵;區少鴻;劉李陽;宋金龍 | 申請（專利權）人： | 珠海市賽緯電子材料股份有限公司 |
| 主分類號： | C01B25/455 | 分類號： | C01B25/455;H01M10/0568;H01M10/054 |
| 代理公司： | 深圳市興科達知識產權代理有限公司 44260 | 代理人： | 王翀 |
| 地址： | 519000 廣東省珠*** | 國省代碼： | 廣東;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 六氟磷酸鈉 制備 六氟磷酸鹽 鈉離子電池 陰離子雜質 反應條件 工藝設備 金屬離子 目標產物 有效控制 電解液 高純度 重結晶 產率 可用 鈉鹽 鈉源 去除 | ||
1.一種六氟磷酸鈉的制備方法，其特征在于,該方法包括以下步驟：
步驟(1)，將摩爾比0.5～2:1的六氟磷酸鹽和鈉源分散至反應介質中，再混合，控制反應溫度為0～60℃；
步驟(2)，反應完成后，先過濾除去不溶物，再除去溶劑，最后得到六氟磷酸鈉粗品；
步驟(3)，將制得的六氟磷酸鈉粗品溶解到良性溶劑中，濃縮，然后加入不良溶劑進行重結晶，真空干燥后得到純凈的六氟磷酸鈉。
2.如權利要求1所述的方法，其特征在于，控制步驟(1)的反應壓力為0.01～0.1MPa，反應時間為2～16小時。
3.如權利要求1所述的方法，其特征在于，控制步驟(1)所述的六氟磷酸鹽為六氟磷酸銨、六氟磷酸吡啶或六氟磷酸哌啶中的一種或者任意比例混合。
4.如權利要求1所述的方法，其特征在于，控制步驟(1)所述的鈉源為氫氧化鈉、甲醇鈉或乙醇鈉中的一種或者多種任意比例混合。
5.如權利要求1所述的方法，其特征在于，控制步驟(1)所述的反應介質為水、甲醇、乙醇、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯或乙酸乙酯中的一種或者多種任意比例混合。
6.如權利要求1所述的方法，其特征在于，控制步驟(2)所述除去溶劑的方法為常壓蒸餾、減壓蒸餾或冷凍干燥。
7.如權利要求1所述的方法，其特征在于，控制步驟(3)所述的良性溶劑為甲醇、乙醇、丙酮或乙腈中的一種或多種任意比例混合。
8.如權利要求1所述的方法，其特征在于，控制步驟(3)所述的不良溶劑為乙醚、二氯甲烷、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯或乙酸乙酯中的一種或者多種任意比例混合。
9.如權利要求1所述的方法，其特征在于，控制步驟(3)所述的干燥方法為鼓風干燥或真空干燥，其中，鼓風干燥的溫度為80～150℃；真空干燥的真空度為-0.01～-0.1MPa，溫度為80～150℃。
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